Способ получения 3,3 -дихлор-4,4 диаминодифенилметана Советский патент 1979 года по МПК C07C87/60 C08K5/17 

большая длйгедьнсхгг-ь процесса конденсации - до 15-16 ч, относительно низкие выход и качество целевого продукта. Цель изобретения - упрощение процесса, повышение выхода и качества цел ев о- го продукта. Поставленная цель достигает ся тем, что процесс ведут в водной среде при содержании свободной соляной кислоты 18-20 г/л. Предлагаемый способ позволяет отка- заться от органического растворителя, дли стадии вакуум-перегонки органического растворителя - хлорбензола и избыточного о-хлоранилина, все это значительно упрощает схему производства, а сокращение времени конденсации позволяет увеличить мощность производства. Выход целевого продукта составляет 94-96%, показатель цветности ацетонсжого раствора 0,06-0,08. Приме р. В реакционную колбу объемом 0,5 л, снабженную мещалкой, обратным холодильником, термометром и капель ной воронкой, загружают вбду в количестве 126 мл и 112 г хлоранилина (в расчете на 10О%) и при 20-4О С подают соля ную кислоту в количестве 20,37 г (в рас чете на 10О%) в течение 20-30 мин. После загрузки соляной кислоты при х-50-52 С Б течение 2-3 ч равномерно вёдут подачу формалина 7,6 г (в расчете на 1ОО%), предварительно смешанного с водой в соотношении 1:2 (по объему). Реакционная масса в начале подачи представляет собой желтоватую суспензию По мере подачи формалина масса становит ся вре более прозрачной. По окончании подачи формалина дают выдержку в течение 2-3 ч при . Во время выдержки масса мутИеет получают довольно стойкую однородную суспензию светло-желтого цвета. Реакционную массу переносят в стакан емкостью 1 л, остаток в колбе смывают 490 мл горячей во/лы (6О-7ОС), присоёДинЯ1к5т isro к реакционной массе. Содержимое стакана размешивают до полного растворения осадка. Из фильтрата выделяют готовый продукт - 3,3 -дихлор-4,4 -диаминодифенилметан путем подачи фильтрата из капельной воронки в раствор 20%-ной шелочи в течение ЗО-40 мин, следя за тем, чтобы значение рН реакционной массы /laxoдилось на уровне не менее 9. Полученную суспензию светло-желтого цвета фильтруют под вакуумом. Пасту целевого продукта промывают горячей водой (50-60 С) до нейтральной или слабощелочной реакции. Затем отмывают пасту от примеси хлоранилина и железа раствором щавелевой кислоты и вновь промывают водой до отсутствия хлор-ионов и оксалат-ионов. Пасту выгружают в фарфоровую чашку и сушат при 50-60 С до постоянного веса. Выход 94-96%, -показатель цветности ацетонового раствора 0,08-0,06. ормула изобретения Способ получения 3,з-дихлор-4,4-диаминодифенилмегана путем взаимодействия о-хлрранилина с формальдегидом в - -- -РЪ4 1л.яг1««ь« л., .lvjmliJMCJl ПМЧЛ D присутствии соляной кислоты при повышенной температуре с последующей нейтрализацией реакционной массь и выделением целевого продукта.о т л ичающийся тем, что с целью упрощения процесса, повьшвния выхода и качества целевого продукта, процесс ведут в водной среде при содержании свободной соляной кислоты 18-20 г/л. х- .:..--. -.,. ., .- . . Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 343974, кл. С 07 С 87/60, 1972. 2.Технологический регламент № 484, 31.12.75. Березниковский химический завод.