Способ обработки кварца Советский патент 1979 года по МПК C03C23/00 

(54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ КВАР1ДА

Изобретение относится к технологии изготовления аппаратов для проведения химических процессов, Е частности к способам изготовления реакторов и деталей оснастки реакторов для установок выращивания (и)нокристаллов и зпктаксиальных пленок полупроводникоБЬ Х материалов., и может быть использовано в химических производствах и полупроводниковой металлургии прк изготовлении аппаратуры дл;-; проведения технологических процессов с участием агрессивных веществ - восг стаиовителей.

Для проведения химических процессов с участием агрессивных вещеста при высоких темпера.турах широко используется аппаратура из кварца, изготовленная, как правило, методом стеклодувной техники.

Но при использовании реакторов в газотранспортной эге тгксии происходит неконтролируемое легирование выращиваемых пленок или монокристаллов кремнием и кислородом за счет socстановления кремния в восстановительных средах, например, в парах трихлорида алюминия, в водороде при температуре выше 800°С.

Известен способ обработки изделий из стекла путем нанесения серебряного покрытия. Способ состоит в том, что обрабатываемое изделие погружают в раствор, содержащий сопи серебра, и некоторое время поддерживают повышенную температуру раствора. В результате окислительно-восста- новигельных реакций пронсходат осаждение серебра на поверхности изделия 1 .

Наиболее близким по технической, сугдности и достигаемому результату к изобретению является способ обработки кварца путем погружения в. расплав А, Мд и S i и термообработки при 550-605°С 2.

Недостатком указанных способов является невысокая химическая стойкость кварца при высосих температурах.

Целью 13обретения является повышение химической стойкости кварца при высоких температурах.

Это достигается тем, неизвестном способе обработки кварца путем погружения в расплав металлов и термообработки, погру ение осуществляют в расплав галлия и алюминия, а термообработку - при 800- 1000°С в течение 10-40 ч. Суть способа состоит в том, что при термообработке в указанном режиме кварцевых деталей заданной геометрии в расплаве 5-30/ А1 и 9570% Ga происходит замещение окиси кремния окисью алюминия (алундом) по реакции 3Si02+4AI 2Alj03+3Si. Кремний переходит в расплав, а алюминий, окисляясь, покрывает стенки реактора, сохраняя заданную геометрическую форму, возможно при этом полное замещение кварца алундом или частичное, в зависимости от времени проведения процесса и толщины стенки детали.. Интервал температур обусловлен тем, что выше 1000° С реакция плохо поддается контролю изза близости к температуре размягчения кварца, а при температуре ниже скорость образования алунда мала. Пример 1. В расплав 30% At + 70%Ga погружали кварцевый реактор с толщиной стенок в 1 мм, термообработку производили при 900° С в течение 20 ч. В результате отжига произошло полное замещение кварца апундом. Пример 2. Производили внутреннее покры тие кварцевого реактора, для чего заполняли реак тор расплавом 90% Ga + 10% Af и отжигали при 800 С в течение 30 ч. Получили покрытие из алун да толщиной 50-100 мкм. Пример 3. Запивали расплав 5% М + 95% Ga в кварцевый реактор с толщиной стенок 2 мм и отжигали при в течение 10 ч. Произощло замещение кварца апундом на глубину 1 мм. Предлагаемый способ позволяет получить хоро щее покрытие на поверхности деталей любой фор мы, а в случае надобности целиком заместить кварц алундом, более химически устойчивым материалом при высоких температурах. Благодаря этому удается избежать 1еконтролируемого легирования пленок кремнием при зпитаксиальном их выращивании в реакторах, обработанных предлагаемым способом. Эпитаксиальные слои GaAs и А1 Ga.As, полученные в.растворе, покрытом алундом, имели значительно меньшую концентрацию примеси кремния, чем без покрытия. При кристаллизации в газотранспортной реакции с применением А1С1з были получены слои с n-vjO см,что не удавалось получить в реакторах без покрытия. Расплав может быть неоднократно использован для термообработки в нем кварцевых изделий, так как перешедший в расплав кре1йний при остывании расплава выпадает в отдельную фазу и легко может быть удален. После удаления кремния вновь производят растворение заданного количества алюминия и термообрабатывают следующее изделие из кварца. Формула изобретения Способ обработки кварца путем погружения в расплав металлов и термообработки, отличающийся тем, что, с целью повышения химической стойкости кварца при высоких температурах, по гружение осуществляют в расплав галлия и алюминия, а термообработку - при ВОО-ЮОО С в течение 10-40 ч. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент Японии № 51-3724, кл. 21 Е 1, 1976. 2.Патент США N 3533824, кл. 117-22, 1970.