Способ обработки порошкообразного сополимера этилена с винилацетатом Советский патент 1979 года по МПК C08J7/14 B05D1/22 

1

Изобретение относится к области получения полимерных порошковых покрытий, которые в настоящее время находят все более широкое применение для защитнодекоративной отделки изделий в различных отраслях промышленности: машиностроении, приборостроении, электротехнике и др.

Сополимер этилена с винилацетатом, обладая рядом ценных свойств - высокой адгезией, морозостойкостью, эластичностью, а также возможностью получать покрытия на нетермостойких подложках, в то жк время имеет невысокую сыпучесть, что снижает эффективность его в порошковых композициях. Для улучшения физических свойств порошков полимеров используют различные методы их обработки.

В настоящее время известны несколько способов химической поверхностной обработки полимеров. Так, полимер предварительно подвергают воздействию химически агрессивных растворителей при повышенной температуре, кроме того, полимеры поверхностно окисляются озоном и хромпиком 1.

Однако известные способы трудо- и энергоемки и эффект повышения свойств полимеров сравнительно .невысок. Кроме того, используемые очень сильные окислители корродируют оборудование.

Наиболее близок к изобретению по технической сущности и получаемому эффекту способ обработки порошкообразных полиолефинов, в котором полиолефин непрерывно смешивают с водорастворимой, инертной к полиолефину жидкостью. Полученную суспензию нагревают до температзфы на 2-6,5°С ниже температуры плавления полиолефина и выдерживают 5-30 мин. Затем полиолефин отделяют от жидкости, промывают водой и сушат, в результате обработки сыпучесть повышается на 40% по сравнению с исходным полиолефином 2.

Известный способ имеет ряд недостатков: многостадийность и периодичность процесса и вызванные этим тсхнологнческие трудности; длительность подъема температуры и необходимость тщательностп контроля за ней, так как превышение на приводит к слипанию частиц; проведение процесса при высоких температурах.

Целью пзобретспия является повышение сыпучести порошка сополимера и способности осаждаться на подложку из псевдоожиженного слоя.

Достигается это тем, что по предлагаемому способу подвергают обработке порошкообразный сополимер этилена с винилацетатом (СЭВА) Путем смешения с 3-5%ным раствором едкого натра в метиловом спирте и выдерживают при 40-60°С в течение 20-60 мин до степени омыления 30-50%. Эффект повышения сыпучести объясняется поверхностным гетерогенным омылением СЭВА и образованием тройного сополимера этилена, винилацетата и винилового спирта, обладающего более оргапизованной структурой и твердостью. Порядок проведения операций способа следующий. Приготовление спиртового растра щелочи с концентрацией NaOH 3-5%. Нагрев раствора до 40-60°С. Загрузка порошкообразного сополимера этилена с винилацетатом (содержание винилацетата в сополимере 20-30 вес. %) н проведение реакции модификации СЭВА в течение 20-60 мин. Промывка СЭВА водой 3-4 раза, фильтрация и сущка при 20-30°С в течение 20-50 ч. Определение степени омыления осуществляли двумя независимыми методами: гидролизом винилацетатных групп избытком щелочи при смячении в толуоле с последующим титрованием непрореагировавщей щелочи раствором 0,25 н НС1;

Таблица 1 по инфракрасным спектрам, исходя из изменения оптической полосы поглощения в области 610 см-, характерной для ВАгрупп. Для этого построен градуированный график изменения отношения оптической плотности полосы поглощения 610 см-, толщине при различном содержании ВА. Результаты анализа двух методов позволяют сделать вывод о полноте- отмывки СЭВА. Применение такой химической обработки порощкообразного СЭВА позволяет значительно повысить сыпучесть порощка полимера и существенно улучщить его псевдоожижение в аппарате «кипящего слоя. Химическую обработку порощкообразного СЭВА проводят при 40-60°С, что на 40-60°С ниже по сравнению с прототипом. Пример. К 80 г спиртового раствора NaOH - (концентрация щелочи - 4% нагретой до 60°С) добавляют 20 г порощкообразного сополимера этилена с винилацетатом (содержание ВА-20 вес. %) и при перемещивании проводят его химическую обработку до степени омыления 30% в течение 20 мин. Обработанный полимер отфильтровывают, промывают водой и сущат. Полученный полимер обладает высокой сыпучестью. Результаты приведены в табл. 1.

Пример 2. К 80 г спиртового раствора NaOH (концентрация 4%) нагретого до 40°С добавляют 20 г порошкообразного сополимера этилена с винилацетатом (содержание ВА 30 вес.%) и при перемещивании проводят его химическую обработку до стеПример 3. К 80 г спиртового раствора NaOH (концентрация щелочи 4%) нагретого до 50°С, добавляют 20 г порошкообпени омыления 50% в течение 60 мин. Обработанный полимер отфильтровывают, промывают водой и сущат. Полученный полимер обладает высокой сыпучестью. Результаты приведены в табл. 2.

Таблица 2

разного сополимера этилена с вннилацетатом (содержание ВА 25 вес.%) и при перемешивании проводят его химическую обработку до степени омыления 40% в течение 30 мин. Обработанный полимер отфильтровывают, промывают водой и сушат.

На основании приведенных данных можно сделать вывод, что в результате предлагаемого способа обработки порошкообразного СЭВА полимер приобретает улучшенную сыпучесть, что оказывает сугцественное влияние на способность осаждаться на подложку из псевдоожиженного слоя. Покрытия на основе порошка СЭВА, подПолученный полимер обладает высокой сыпучестью.

Результаты приведены в табл. 3.

Таблица 3

вергыутого химической обработке, по многам показателям превосходят покрытия, полученные из чистого СЭВА.

Свойства покрытий из частично омыленных сополимерог, этилена с винилацетатом, полученных при 220°С и времени 5-7 мин прпвсдсны в табл. 4.

Таблица 4