Способ обработки целлюлозы Советский патент 1979 года по МПК D21C9/00 

1

Изобретение относится к целлюлозно-бумажной промышленности и может быть использовано при производстве целлюлозы для бумаги.

Известен способ обработки целлюлозы, заключающийся во взаимодействии ее с кислородом в щелочной среде при повышенных температуре и давлении в присутствии катализатора- соединений меди, который вводят для повышения скорости окисления лигноцеллюлозного материала и возможности проведения процесса при пониженном давлении кислорода 1.

Для предотвращения деполимеризации целлюлозы в вышеуказанном способе обработки в качестве катализатора используют соединения марганца, а для улучшения селективности делигнификации - соединения марганца и никеля 2,3.

Известен также способ обработки целлюлозы, заключающийся в , что целлюлозу предварительно обрабатывают комплексообразователем - натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при комнатной температуре в течение 15 мин, затем ее промывают, пропитывают водным раствором катализатора - сульфатом марганца, смешивают, с раствором бикарбоната натрия, нагревают до 120°С и

обрабатывают кислородом при парциальном давлении 0,7 МПа в течение 20-90 мин

4. Однако указанный способ не обеспечивает повышения выхода целевого продукта и улучшения его качества.

Цель изобретения - повышение выхода обработанной целлюлозы и улучшение ее качества.

Эта цель достигается тем, что целлюлозу подвергают взаимодействию со щелочным реагентом непосредственно после взаимодействия ее с комплексообразователем. При использовании в качестве комплексообразователя нескольких реагентов сначала вводят комплексообразователь с меньшей комплексообразуюшей способностью, а затем - с более высокой. Такая последовательность введения химикатов при обработке целлюлозы позволяет связать присутствующие в системе нежелательные катионы металлов переменной валентности, например железа, и в то же время не выводит на сферы реакции катионы

катализатора - марганца, который повышает скорость окисления лигнина в большей степени, чем скорость окисления целлюлозы, обеспечивая повышение селективности делигнификации и уменьщ ение де

струкцип целлюлозы.

Способ опробован в лабораторпых условиях.

Пример 1. Небеленую бисульфитную целлюлозу степени делигнификации 105п. е. и вязкости 68 МПа-с в соответствии с известным способом обрабатывают комплексообразователем - натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) в количестве 0,2% (к массе абсолютно сухого волокна) при комнатной температуре в течение 15 мин. Затем целюллозу промывают, пропитывают водным раствором катализатора- сульфатом марганца в количестве 0,05% (к массе абс. сухого волокна), смешивают с раствором щелочного реагента - биокарбонатом натрия в количестве 5% (от массы абсолютно сухого волокна), нагревают до 120°С и обрабатывают кислородом под давлением 0,7 МПа в течение 1 ч. Условия обработки и показатели полученной целлюлозы приведены в таблице (образец 1).

Пример 2. Обработку той же небеленой бисульфитной целлюлозы проводят как в примере 1, но при температуре 115°С и парциальном давлении киелорода 1,0 МПа. Условия обработки и показатели полученной целлюлозы приведены в таблице (образец 2).

Пример 3. Целлюлозу обрабатывают по предлагаемому способу. Небеленую бисульфитную целлюлозу степени делигнификации 105 п. е. и вязкости 68,0 МПа-с. смешивают с комплексообразователем меньшей комплексообразующей способности - раствором щавелевой кислоты в количестве 1 % (к массе абсолютно сухого волокна), затем в целлюлозную массу вводят комплексообразователь с большей комплексообразуюшей способностью - водный раствор натриевой

соли этилендиаминтетрауксусной кислоты в количестве 0,2% (к массе абсолютно сухого волокна). После взаимодействия целлюлозной массы с комплексообразователем в нее последовательно вводят шелочной

реагент - карбонат натрия в количестве 3% (к массе абсолютно сухого волокна) и катализатор - сульфат марганца в количестве 0,05% Мп2+ (к массе абсолютно сухого волокна) и затем проводят обработку

кислородом под давлением 1,0 МПа в течение 1 ч.

Условия обработки и показатели полученной целлюлозы приведены в таблице (образец 3).

Пример 4. Обработку той же небеленой бисульфитной целлюлозы проводят как в примере 3, но при температуре 120°С и давлением кислорода 0,7 МПа. Условия обработки и показатели полученной целлюлозы приведены в таблице (образец 4).

Пример 5. Небеленую бисульфнтную целлюлозу подвергают обработке, как в примере 3, изменив последовательиость введения компонентов: вначале вводят комплексообразователь с более высокой комплексообразующей сиособностью - натриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, а затем комплексообразователь с меньшей комплексообразующей способностью- щавелевую кислоту. Условия обработки и показатели полученной целлюлозы приведены в таблице (образец 5).

Из данных таблицы следует, что введение комплексообразователей, щелочного реагента и катализатора согласно предложенной последовательности (примеры 3, 4) обеспечивает по сравнению со способомпрототипом повышение выхода целевого продукта на 0,7-0,9% и улучшение показателей его качества, в частности получаемая целлюлоза имеет более низкую степень делигнификации (на 5-6 п. ед.) и более высокую вязкость (на 3-4 МПа-с).

Формула изобретения

1. Способ обработки целлюлозы путем взаимодействия целлюлозы с комплексообразователем, катализатором и кислородом в присутствии шелочного реагента при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения

выхода обработанной целлюлозы и улучшения ее качества, целлюлозу подвергают взаимодействию со щелочным реагентом непосредственно после взаимодействия ее с комплексообразователем.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что при использовании в качестве комплексообразователя нескольких реагентов сначала вводят реагент с меньшей комплексообразуюшей способностью, а затем - с более высокой.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе I. Патент США № 3736224, кл. D 21 С 9/10, опублик. 1973.

2. Патент Японии № 50 - 39161, кл. D 21 С 9/08, опублик. 1975.

3.Патент Японии 51 -16522, кл. D 21 С 9/08, опублик. 1975.

4.Патент Швеции № 380297, кл. D 21 С 9/10, опублик. 1973.