Образец для датчика ядерной стабилизации резонансных условий Советский патент 1979 года по МПК G01N27/78 

Изобретение относится к образцам используекалм в датчике ядерной стабилизации условий резонанса в качес ве источника сигнала ядерного магни ного резонанса (ЯМР). Широко известны стационарные радиоспектрометры 1 с внешней ядерной стабилизацией, в которых в качестве источника сигнала стабилизации используются протоны. К таким радиоспектрометрам относятся РЯ2305, РА2308. РЯ2310, РС-бО А60Д, А 60/56 и др. Все эти приборл используются для регистрации спектров от протонов и некоторых других ядер с подавлением гомоядерного спин спинового взаимодействия протонов модуляционным методом или гетероядер ного взаимодействия протонов с другими ядрами, облучением исследуемого вещества переменным электромагнитным полем с частотой, соответствующей частоте резонанса возмущаемого ядра. Так, например, на радиоспектрометре РЯ2310 возможна прямая регистрация спектров не только от. протонов НОИ от ядер 31р 2д 19р, N , О , В, Однако этот прибор, регистрируя спек тры перечисленных ядер, не обеспечивает подавления спин-спинового взаимодействия этих ядер с протонами. Объясняется это тем, что мощное возмущающее электромагнитное поле на резонансной частоте протонов воздействует на систему внешней стабилизации, нарушая ее работу. Между тем подавлён ие гетероядерного взаимодействия ядер с протонами позволяет значительно повысить чувствительность и информативность радиоспектрометров. Недостатком внешней ядерной стабилизации, при которой в качестве источника сигнала стабилизации используются протоны, является невозможность использования ее в импульсных радиоспектрометрах. Регистрации протонных сигналов препятствует возмущающее действие мощных зондирующих импульсов на протонной частоте, а регистрации других ядер, например или ;51р, необходимость подавления спим-спинового взаимодействия этих ядер с протонами. Чтобы устранить эти недостатки, целесообразно применить стабилизацию по ядрам элементов, резонансная частота которых существенно отличается от частоты протонов; кроме того, желательно, чтобы интенсивность сигналов ядар иyWxЭлементов высокой.

Наиболее подходящим для решения поставленной задачи можно считать

.,.У t- f - - ----,Образцы дая датчика ядерной стабилизации резонансных условий, содержащие фтЬр-19 {.

Целью йзобре Генйя являётсй йшуче нйе интенсивного сигнала ядер, фтора-19 с6 Стабильной шириной линии в диапазоне от 20 до 100 Гц..

ПоставлГенная цель достигается тем, что Образец для внешней системы стабилизации резонансных условий содержит трйфторуксусную кислоту, в которой растворен трифтррйцетат меди в количестве от 0,25 до 1,25 ввс,%.

Концентрация трифторацетата меди трифторуксусной кислоте, вес.%

0,42 0,63 0,84 1,05

1,5:: иэмейениё ширины линий при коле6а:нйях темпёрату ры в пределах 20-50 не более i Тц,. Р езонайСныё условия судвигаюТсЯ не более чём на ,.::-.:;:;;;;:;: :,;V; .--/ Отаггный образец для датчика импульсного радиоспектрометра ЯМР для iSC С фто1рной внешней стабилизацией на оснойе данного изобретения успешно прошей исгалтания.. Стабильность резонансных условий достигает в нем 2-10 1/Ч, что не уступает предельной стабильности с Протонной ставйлизацйей на радиоспектрометрах РЯ2308 и РЯ2310.

672558

Испольэован ие трифторуксусной кислоты позволяет получитьинтенсивный игнал, а наличие трифторацетата меди обеспечивает изменение ширины линии сигнала ЯМР фтора-19 от единиц до нескольких десятков герц. .Условия резонанса и ширина линии сигнала ЯМР фтора-19 практически не зависят от температура, что создает дополнительные преимущества при эксплуатадии радиоспектромегров.

Для получения образцов навески . трифторацетата меди (0,25-1,25 вес.%) были раствсчрены в трифторуксусной кислоте.

Образцы имеют следующие значения

ширины линии сигнала стабилизации (см. таблицу).

Ширина линии сигнала ЯМР, Гц

26±0,3 30+0,3 40±0,3 50iO,3 75Hta,3 Формула изобре.тения р15разец для датчика ядерной стаёйййёацйй резонансных условий, содержащий фтор-19, о т л и ч а iota и И С я тем, что, с целью получения имтейС|1Вного сигнала ядер фтора-19 со стабййьнс шириной линии сигнала ЯМР 8 ййайаз(не ог ;го до 100 Гц о;н трйфторуксусную кислоту, в которой pact)вОрён трифторацетат меди в йШИчёствё от О ,25 до 1,25вес%. источники информации, принятые во вййманиё при экрпвртизе 1. Техническое опиеа ив и инструкция по эксплуатации радиоспектрометра высокого разреаиения РЯ2308, РЯ2310 СКВ т АН СССР.