Радиоспектрометр ядерного магнитного резонанса Советский патент 1979 года по МПК G01N27/78 

1

Изобретение относится к радиоспектроскопии, в частности к радиоспектрометрам широких линий.

Известны радиоспектрометры широки линий ряда зарубежных фирм. Фирма Varian (США) выпускает модели типа WL-9 и WL-100, фирма Bruker (ФРГ) модели типа 1 , 2 .

Известны так же радиоспектрометры типа РЯ 2301 и РЯ 2304. .

Стабилизация и развертка магнитного поля осуществляется в одних приборах при помощи датчика Холла, в других дли этой цели.служит потоковый стабилизатор и , наконец, в РЯ 2304 и SWL3-31 используется стабилизация по сигналу ядерного магнитного резонанса, а развертка осуществляется при помощи тока, протекающего по катушкам, охватывающим датчик ядерной стабилизации.

Как известно, параметры магнитного поля в основном зависят от вида датчика, величины напряженности. Так например, в приборах серии SWL3-31 используется датчик Холла и поэтому воспроизводимость развертки недостаточна для регистрации и накопления сигналов, имеющих относительную ширину 10- - 10- .

В приборах фирмы Varian длительная стабильность поля также невелика. Более высокая стабильность и, следовательно,, воспроизводимость спектров может быть получена с помощью ЯМР-датчика.

Известен отечественный радиоспектрометр типа РЯ 2304, имеющий ЯМР-стабилизацию резонансных условий 3.

0 Этот радиоспектрометр содержит электромагнит, основной датчик, систему регистрации сигналов ЯМР, датчик ядерной стабилизации с катушками разверток, систему развертки магнитного

5 поля, с входящими в нее усилителем высокой частоты, усилителем низкой частоты, усилителем постоянного тока, генератором высокой частоты и схемой развертки тока. Развертка магнитного

0 поля производится в этом приборе током, протекающим по катушкам, охватывающим образец датчика ядерной стабилизации.

Однако, помимо уменьшения стабиль1ности резонансных условий (и, следовательно, воспроизводимости спектров на концах диапазонов развертки), связанного с худшением однородности магнитного, поля в зоне вспомога0тельного образца, развертка ограничена недостаточной величиной коэффи циента усиления схемы стабилизации резонансных условий и не превышает 50 Э. Меж.цу тем, на современном этапе развития общей и неорганической хим возникла потребность в резком повышении точности информации. Требуетс обеспечить воспроизводимость резонансных условий с точностью до l10 /v при амплитудах развертки до ± 500 Э. Коэффициент усиления схемы разве ки в РЯ 2304 составляет приблизител ;НО 70 дб (3000) . Между тем, при 1чирине линии обра ца датчика ядерной стабилизации 6080 Гц по частоте протонов и амплиту да развертки ±500 Э (2,12 мГц по протонам) коэффициент усиления системгл развертки должен быть равен приблизительно 100000. Однако получить такойкоэффициен усиления в РЯ 2304 не возможно из-з потери устойчивости, связанной с. наличием инерционных звеньев,в част ности усилителя низкой частоты с синхронным детектором., имеющим постоянную времени несколько сотых секунды и датчика ядерной стабилизации, постоянная времени которого определяется временем релаксации образца Минимальная величина времени релаксации составляет 1-2 тысячных секунды. . Дальнейшее расширение линии стабилизации (уменьшения времени релаксации) недопустимо, так как оно приведет к чрезмерному ухудшению кратковременной .стабильности, связанному с понижением отношения сигнал/шум сигнала стабилизации. Кроме того недостатками данного радиоспектрометра является максимальная развертка с ядерной стабили зацией, которая не превышает i ±50 Э и предельная стабильнос т.ь, которая в средней.части диапазона не,превышает l10 /f и на концах диапазона -1- .. Целью изобретения является обеспечение устойчивости системы при увеличении, диапазона развертки. Достигается это тем, что в схеtJfy радиоспектрометра введена цепь отрицательной обратной связи, включающая в себя управляемый генератор высокой частоты и охватывающая инер цйонные звенья системы развертки магнитного лоля, причем вход управляемого генератора соединен с выходом усилителя низкой частоты, а выход подключен к датчику ядерной стабилизации резонансных условий. Для того, чтобы обеспечить устой чивость системы при коэффициенте .усиления, достигающем 100 дб (10 ), в радиоспектрометр введен управляющий генератор высокой частоты, являющийся практически безинерционнымi звеном (постоянная времен.и генератора равна нескольким стотысячны / секунды). Генератор включен между выходом усилителя низкой частоты и датчиком. Охват инерционных звеньев системы безинерционной обратной связью, позволил поднять коэффициент усиления до 100 дб. На чертеже дана схема предлагаемого радиоспектрометра. Радиоспектрометр ядерного магнитного резонанса содержит электромагнит 1, основной датчик 2, систему 3 регистрации сигналов ЯМР, датчик ядерной стабилизации 4, систему 5 разверток магнитного поля с входящими в нее узлами - усилителем высокой частоты 6, усилителем низкой частоты 7, усилителем постоянного тока 8, управляемым генератором высокой частоты 9, включающим управляемый кварцевый генератор 10 и синтезатор частоты 11, схему развертки частоты 12. Радиоспектрометр работает следующим образом. После включения прибора и установки в синтезаторе частоты 11 требуемого значения частоты, а в электромагните 1 соотв.етствующего значения напряженности, подключаются катушки, установленные на полюсах электромагнита 1 к выходу усилителя постоянного тока 8. Развертка магнитного поля осуществляется изменением резонансных условий в датчике ядерной стабилизации свипированием частоты синтезатора 11 сигналом.от схемы развертки частоты 12, Изменение частоты переменного электромагнитного поля, сопровождается появлением сигнала ЯМР, который после соответствующего усиления и преобразования узла.ми 6, 7 и 8 развог рачивает магнитное поле. Одновременно сигнал поступает с выхода усилителя низкой частоты на вход управляемого генератора высокой частоты 9. В результате, датчик 4 и усилитель низкой частоты 7, являющиеся инерционными звеньями системы, оказываются охваченными отрицательной обратной связью через практически безинерционное звено - управляет мый генератор. Введение этой связи позволяет повысить коэффициент усиления системы до 100 дб, обеспечив достаточный запас устойчивости. Предлагаемый радиоспектрометр позволяет производить развертку магнитнрго поля в диапазоне ±.500 Э с использованием ядерной стабилизации резонансных условий, что дает воз