Способ подготовки пробы молока для определения радиоактивных изотопов второй группы Советский патент 1981 года по МПК G01N33/04 A23C9/00 

J

Изобретение относится к способам подготовки биопроб для определения радиоактивных изотопов в частности к способам подготовки проб молока значительного объема с целью конценрирова|1ия радио тивяых изотопов и пробы в небольшой объем осадка для последукидего определения концентрации радиоактивных изотопов в исходн пробе, и может найти применение при санитарно-дозиметрическом контроле степен.. загрязнения молока животных радиоактивными изотопами, например стронцием-90 и стронцием-89 1 3«

Наиболее близким способом подготовки проб молока для определения радиоактивного стронция является сверт| шание пробы молока и отделение сыворотки фильтрацией 2 .

Недостатком этого способа являет ся необходимость контроля за степенью ркисани.я молока для обеспечения постоянства перехода радиоактивного стронция в сьшоротку, а также большая продолжительность сквашивания мрлека в естественных условиях-.

Цель изобретения - ускорение про-1 ujecca и стандартизации условия перевода изотопа в сыворотку из молока.

Это достигается тем, что свертывание молока осуществляют 1-2 н. раствором солянЫ1 кислоты до рН 3-4 с последукицей выдержкой смеси на водяной бане при температуре 90-10(ГС в течение 2-3 ч, а после фильтрации рН .полученной сыворотки доводят до 2 раствором 1-2 н. соляной кислоты.

Пример .Пробу молока при постоянном перемешивании подкисляют соляной кислотой до рН 3 и помещают на водяную баню с температурой воды 90®С. Пробу выдерживают на во- дяной бане в течение 3 ч до отделения творожистой массы от сьшороткй. Сьшоротку сливают через двойной слой марли. Полное извлечение сьшороткй не требуется. Слитую сыворотку пропускают через бумажньй фильтр большого диаметра.змеряют объем или определймт отфильтрованной сыворотки. Сыворотку подкисляют 1 н. соляной кислотой до рН 2 и определяют в ней содержание радиоактивного изотопа по радиохимической методике, например осаждения оксалатов кльция (стронция).

Опытную проверку способа ос ествляют на пробах натурального молока корОв, загрязненного в естественных

условиях стронцием-90 глобальных выпадений. Используют радиохимическую йётодику, основанную на осаждёнии оксалатов кальция (стронция) с последующим вьзделением радиоактивного иттрия-90. Готовят тонкослойный препарат окиси иттрия, р -радиомет p1ffl6 k cyTC)pDro осуществляют на установке УМФ-1500 со счетчиком СБТ-13 при скорости счета фона 4 имп/мин. j радиометрии подвергают препараты ит трия-90, вьщеленного из осадка первых оксалатов, из фильтрата после отделения осадка первых оксалатов И из творожистой массы с остатками сьюоротки. Активности этих исслё- . довавшихся частей пробы рассчитывают по результатам р -радиометрии ;

препарата йттрия-90 с помощью формулы :

(п-пф)к. А- ,

Р- 2,22.

где п - скоростьсчета от препарата окиси иттрия, имп/мин, . . rUj- скорость счета фона, имп/мин к - коэффициент связи, равный отношению числа распЖДовиттрия-90 в образце к числу зарегистрированных импульсов от образца за одинаковый интервал времени; р - химический выход по носителю

доли;

t - интервал времени от момента отделения гидроокиси иттрия до момента (Ъ-радиометрии рб разца, ч.

Фильтрат после отделения осадка ЧКШ Ш дКЬалатов аналйзируют для того, чтобь1 йр0контролировать и учесть возможньш остаток стронция-90 в I Так kak по предлагаемому способу фильтрат после отделения осадк первых оксалатов отбрасывается.

При обычном отделении сыворотки От Творожистой массы часть сыворотки

остается с творожистой массой. Вес этой части сыворотки определяют путем высушивания творожистой массы с остатками сыворотки до постоянного веса. Активность остатка сыворотки вычисляют умножением удельной активности отдельной сыворотки на вес остатка сьюоротки. Активность всей сыворотки пробы получен как сумма активностей отделенной и остатка сыворотки. Активность отделенной сыворотки равна сумме активностей осадка первых оксалатов и фильтрата. Коэффициент перехода стронция-90 ИЗ сыворотки в осадок первых оксалатов 6с ьг- : числен, как отношение активности осадка первых оксалато в к активности отделенной сыворотки. Коэффициент перехода стронция-90 из молока в сыворот У |Ед« равен отношению активности всей сыворотки к , активности всей пробы молока. Активность всей сыворотки расчитана., как сумма активностей отделенной и остатка сыворотки.

Коэффициенты перехода стронция-90 из молока в сыворотку 6(/чи из сыворотки в осадок первых оксалатов с. при подготовки пробы по предлагаемому способу являются устойчивыми и имеют большие значения соответственно 0,9-0,96 и 0,7-0,95. Возможные отклонения коэффициентов перехода от средних значений (С,93 и 0,82) не . приведут к ошибке, превьшхающей 15 %, Такая точность вполне удовлетворяет

потребности санитарно-дозиметрического контроля.

Для Практического применения способа необходимо знать количество сыг. воротки, образующейся из одного кг/л

молока (т.е. весовую долю сыворотки в полном весе пробы молока). Это дает возможность брать в анализ лег- ко отделяемую от творожистой массы часть сыворотки и не заботиться о

полном извлечении сыворотки. Требуется только измерить (взвесить) сыворотку, взятую на анализ, а с помощью установленного коэффициента опрелеляется объем (вес) молока, которОму с оответствует это количество сыворотки. Как следует из результатов, полученных 6 эксперименте, из 1 л молока получается 0,81-0,92 л

сыворотки, T.e.f 0,.

Уделбная активность молока, анализ которого вьшолнен по предлагаемому способу при ,р -радиометрии иттрия-9б бЬЩеленного из осадка пеовых оксалатов, рассчитывается пё формуле : (n-n)K.e°°°«f .-a.2-2 где 1а - вес (объем) сыворотки, из которой проведено осаждение пер вых оксалатов и дальнейшее выде ление иттрия-90 в препарат, пос пупивший на. В-радиометрию, кг. При измерении препарата на ближней к окну счетчика полКё на устанбвйе УМФ-1500 со, счетчиком СБТ-13 величина коэффициента связи составляет 2,4. По сравнению со способом извлечения радиоактивного стронция из молока в сыворотку заявляемый способ имеет ряд преимуществ.С целью ускорения процесса и стандартизации условий перехода радиоактивного изотопа в сьгворотку из молока пробу молока подкисляют 2 и. соляной кислотой до рНЗ-4, выдерживают на водяной бане в течение 2 ч с температурой воды 90-100 С, а после Фильтрации рН полученной сыворотки доводят до 2 раствором 1-2 н. соляной кислоты. Ожидаемый технико-экономический эфг фект только по сети 130 радиологичес67 г:их групп СЭС РСФСР дает экономию примерно 80 000 руб. в год. Формула изобретения Способ подготовки пробы молок.для определения радиоактивных изотопов второй группы , предусматривающий свертывание пробы молока, отделение сыворотки фильтрацией, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и стандартизации условий перевода изотопа в.сыворотку из молока, свертывание молока осуществляют 1-2 н. раствором соляной кислоты до рН .3-4 с последующей выдержкой смеси на водяной бане при температуре SO-100°C в течение 2-3 ч, а после фильтрацрш рН полученной сыворотки доводят до 2 раствором 1-2 н. соляной кислоты. Исчточники информации, принятые во внима1ше при экспертизе 1.Сборник методик по определению радиоактивного загрязнения объектов внешней среды. М., 1970, 16-26. 2.Дубровина.3. В.,Белова О. Н. Переход стронция-90 из молока в отдельные молочные продукты при различном технологическом процессе и их получение. Гигиена и санитария, 1963, 28, № I, 105-108.