Лабораторная перегонная установка Советский патент 1979 года по МПК B01L7/00 B01D3/02 

Изобретение относится к консгрукци лабораторных ререгонных установок для перегонки Бысококияящйхгермолаб ильных веществ под вакууме, и может найти применение в нефгеперерабагьгаающей, неф техимической, коксохимической и химической отраслях промышленности. Известны лабораторные установки для простой перегонки высококипящих термолабильных веществ, состоящие из перегонной колбы, покрытой изоляцией, и неизоле рованнойотводной трубки, выполняющей роль конденсатора паров, а также нагревателя, приемника дляотгоняемых.(акций, ловушки, вакуумсоздаюшего и вакуумизмё рительного устройств 1. Известна также лабораторная перегон ная установка, )вкщочающая перегонную колбу с горловиной, снабженной дафлегми рующими выступами и покрытой теплоизоляцией, воронку, расположенную снаружи колбы, нагреватель, размещенный под воронкой, приемник фракций с распределиге- л ем фпегмы и пробирками, расположенны- ми под ним, отводную трубку, соединяющую распределитель флегмы с верхней чао гью горловины, вакуумняасос в ловушку, соедюшющую вакуумниасос с приемником фракций 2, Недостатком известной устансжки яв шется то, что она из-за теплопотерь чв- рез изоляцию колбы ограничивает верхний температурный предел перегонки, не обесжечиваег полного улавливания легкокипящих 4 акций в надежного распределения фракций в приемнике, поскольку последние либо недостаточно герметичны, либо выполнены жесткими и не обеспечивают надежности распределения фракций при больщом количестве приемных емкостей пробирок, С целью снижения теплопотерь и по- вьпцения надежности сбора фракций, установка снабжена разъемным кожухом, установленным снаружи верхней части колбы и горловинь и выполненным с окнами, расположенными напротив дефлегмирующих выступов, а распределитель флегмы установлен на отводной трубке с возможностью вращения вокруг ее оси, выполнен из нем&гнигного материала и снабжен фе ромагнитным наконечником, причем приемник фракций снабжен размешенным сна магнитнь1м приводом вращения распределителя флегмы. .На фиг. 1 изображена установка, общий вид, продольный разрез; на фиг, 2 колба с кожухом, общий вид; на фиг. 3 - вид сверху на распределитель фракций в пр|йёмнйке,Установка включает перегонную колбу J., установленную в пламягасящей воронке 2 и закрепленную в верхней части на штативе (на фиг. не показан) устройством 3. Верхняя часть колбы и ее горловина покрыты теплоизоляцией 4, а горловина имеет по высоте не менее двух дугообразных изгибовнзефпегмирующих выступов в противоположных направлени51х, вершины которых 5 свободны от изоляции Выше воронки 2 колба 1 помещена в раздвижной газонаправляющйй кожух 6, выполненный из теплостойкого материала и имеющий напротив вершин 5 окна 7. Для обогрева колбы 1 служит газовая горелка 8, а в верхней части горловины через пробку 9 установлен термометр Ю Неизолированная отводная трубка 11 {конденсатор) колбы 1 через пробку 12 входит в приемное устройство фракцкй, состоящее из стеклянной емкости 13, пло но усганрвленных в нем на подставке 14 пробирки 15, желобообразвый распреде- литель флегмы 16. подвешенный на упорном валике 17, имеюншмся на выходном конце трубки 11. Желобообразный распределитель 16 флегмы для облегчения изготовлен из тонколистовогх немагнитного металла или сплава (например алюми ния) и имеет упорный рычаг 18, фиксирующий крайнее положение распределителя флегмы в вертикальной плоскости, на конце которого прикреплен ферромагнитный наконечник 19, притягиваюышйся к скользящему по кольцу ,2 О снаружи емкости 13 магниту 21. Емкость 13 и про бирки 15 по диаметру и высоте выбираются такими, чтобы пробирки размешались плотно по кольцу и одна в центре (7-10 пробирок общим объемом яе более 1,5 объема перегоняемой жидкости/. Снаружи емкость 13 имеет два патрубка, к одному из которых 22 подсоединено вакуумизмерительное устройство 23, а к другому 24 - охлаждаемая . ловушка 25 Последняя выполнена в виде наклонного трубчатого холодильника, имеющего на вы ;лодном конце сферическое расшй{:йние с

673311 двумя патрубками, один из которых - 26 закрыт снизу пробкой 27 и служит сборником уловленных фракций, а другой 28 соединен с вакуум-насосом 29. Свободное вращение распределителя флегмы 16 обеспечивается тем, что на упорном валике 17 свободно опирается и вращается кольцо 30 с двумя полуосями 31, на которых свободно вращаются ушки 32 распределителя 16. Описанная лабораторная перегонная установка работает следующим образом. В колбу 1 с одетой на трубку 11 пробкой 12 и через горловину заливают обра аец жидкости для перегонки и сверху горловину колбы закрывают пробкой 9, в которой установлен ira заданную глубину термометр 10. Подготовленную таким образом колбу 1 закрепляют устройством 3 на штативе, устанавливают в пламягасящей воронке, 2, на которой устанавливают обе половины газонаправляющего кожуха 6. В емкости 13 устанавливают пробирки 15 и в став ля- ют пробку 12, К патрубкам 22 к 24 подсоединяют вакуумизмерительное устройство 23 и охглаждаемую ловушку 25, которую в свою очередь соединяют с насосом 2,9, Включают насос 29 и создают в системе давление порядка 0,1-0,2 мм рт.ст., которое контролируют устройством 23. Подаю воду в ловушку 25 и магни юм 21 устанавливают распределитель 16 устьем ;iaT однои из пробирок Т5Г Сдвигаютобе половины кожуха 6 и зажигают горелку 8. „ри падении с конца трубки 11 первой „ли жидкости в распределитель 16 по термометру 10 фиксируют температуру на.а перегонки. По мере, заполнения первой пробирки 15 поворотом магнита 21 переводят распределитель 16 к следующей пробирке и фиксируют цри этом температуру по термометру 10 и давление по устройству 23. При этом ферромагнитный наконечник 19 скользит по внутренней поверхности стенки емкости 13. После заполнения всех пробирок по окружности последнюю фракцию отбирают в центральную пробирку.Для : 21 отводят или убирают и° распределитель флегмы 16 переходит в вертикальное положение. Перегонку прекращают, либо если весь объем жидкости ыпарен (начинается падение температуы), либо если в трубке 11 появляются ризнаки термического разложения (белые ары), фиксируемые также ростом давлеия в системе. После этого убирают горелку 8 и через некоторое время повышают давление в системе до атмосферного. Убирают кожух 6. и дают колбе остыть после чего убирают пробку 9 с термометром 10 и снимают емкость 13 с пробки 12, Оставшуюся в колбе 1 жидкость ели вают и взвешивают. Вынимают пробирки .15 и определяют 1 оличество фракций в каждой из них. Определяют копичесгво уловленной жидкости в сборнике ловушки 25 и сливают ее, убрав пробку 27 (если уловленная жидкость не течет, через зсо лодильник 25 пускают горячую воду). Таким образом, лабораторная перегонная установка, до сравненгао с известными, позволяет; - повысить верхний температурный пре дел перегонки за счет направления потока гррячих газо1В вдоль горловины колбы и снижения теплопотерь, - надежно и точно распределить много фракций в герметичном и компактном прием нике; не допустить попадания в вакуумсо 3дающее устройство газов легаокипящих 4ракций или продуктов разложения, не скон денсированных до приемника, и обеспечить стабильность давления в системе. Формула изобретения Лабораторная перегонная установка, .включающая перегонную колбу с горпови-

673311 НОЙ, снабженной дефлегмируюшвми выступами и покрытой теплоизоляцией, воронку, расположенную снаружи колбы, вагреватеяь, размещенный под воронкой, преемник фракций с распределителем флегкш в пробирками, расположенными под ним, отводну трубку, соединяющую, распределитель с верхней частью горловины, вакуумнасос и ловушку, соединяющую вакуум-насос с приемниксал фракций, отличающаяся тем, что, с целью снижения теплопотерь и повышения надежности сбора фракций, она снабжена разъемным Hjжухом, установленным снаружи верхней части колбы и горловины и выполненным с окнами, расположевнЫми напротив дефле мирующих выстушда, а распределитель флегмы установлен на отводной трубке с возможностью врахгЁ нвя вокруг ее осе, выполнен КЗ немагавтяого материала в снабжен ферромагнятаым наконечивком, причем преемник фракций снабжен размешенным снаружи магнитным приводом в ращен ия- спреаелйгедя флегмы. Источники информ ациа, принятые во внимание арн экспертизе 1.Крель Э. Руководство по лабораторной ректификации, изд. Химия, М., 1960, с. 240-427. 2.Рыбак Б, М, Анализ нефти и нефтепродуктов, изд. Химня, М., 1962, с, 183-193. иЧИИ 1ИП €IIIIZZI. tf гттттт фиг.2