Способ перегонки высококипящих ве-щЕСТВ и КОлбА МАНОВяНА для ЕгООСущЕСТВлЕНия Советский патент 1981 года по МПК B01D3/00 B01D3/32 

1

Изобретение относится к способу перегонки высококипящих, термолабильных веществ и устройству для осуществления этого способа, и может найта применение в нефтеперерабатывающей, нефтехимической, коксохимической и химической отраслях промышленности.

Известен способ перегонки высококипящих веществ, состоящий в нагревании определенного объема этих веществ при остаточном давлении 0,1+0,5 мм рт.ст., и постепенном отпаривании и конденсации легкокипящих фракций.

Способ реализуется в устройстве, содержащем сферической формы сосуд для кипения, горловину, конденсатор (горловина расположена над всем зеркалом испарения). Задашый объем вещества (100 мл) заливают в сосуд и при остаточном давлении 0,1-Н),5 мм рт.ст. нагревают до кипения, а образующиеся пары отводят в конденсатор, конденсируют н собирают в общем приемнике 1.

Недостатком способа является то, что гидростатическое давление столба взятого объема перегоняемого вещества в начале перегонки

не менее, чем в 20 раз превышает давление над слоем вещества, и это приводит к перегреву вещества иа границе подвода к нему тепла н 40-50°С. Этот перегрев ограничивает максимальный верхний температурный предел отбора фракции от перегоняемого вещества, также не предусматривает мер по предотвращению выброса брызг или пены с зеркала испарения вещества в конденсатор, а образующиеся пары на пути в конденсатор не подвергаются дефлегмации, что отрицательно отражается на четкости вьщеления отгоняемых фракций.

Сферическая форма колбы при установленном объеме нагрузки вещества (100 мл) предопределяет высокое гидростатическое давление столба перегоняемого вещества (1,8 2,0 мм рт.ст.) и ограничивает долю зеркала испарения (около 0,4 ) и долю теплслередающей поверхности при перегонке, приходящиеся на единицу объема перегоняемого вещества, а расположение горловины непосредственно над всем зеркалом испарения и ее изоляция не обеспечивают гфепот3вращения заноса брызг или пены в ковденсатор и дефлегмацию парового потока, Цель изобретения - увеличение верхнего температурного предела перегонки, предотвращ ние выноса брызг или пены вещества потоком паров и повышение качества вьщеляемых фракций за счет дефлегмации парового потока Указанная цель достигается тем, что нагревание ведут при начальном гщфостатическом давлении слоя вещества, равном 0,8 1,0 мм рт.ст., образующиеся пары направляют параллельно, зеркалу испарения вещества и перед конденсацией подвергают дефлегмации. При этих условиях перегрев вещества в нижней точке нагрева снижается на 20-30° С и это позволяет отбирать фракции выкипающие до 590-600°С, вместо 520-550° по извест- . ному способу, кроме того сосуд для кипения вещества выполнен в форме горизонтального цилиндра с отношением длины к диамет ру, равным 4,5-6, а горловина соединена с сосудом в середине длины цилиндра и име ет по высоте дугообразные изгибы, расположенные в противоположных направлениях. На фиг. 1 представлена схема перегонки; на фиг. 2 - устройство, продольный разрез; на фиг. 3 - вид А на фиг. 2. Способ реализуется следующим образом. Установленный объем вещества 1 размещаю так, чтобы в начале перегонки величина гидростатического давления ее слоя в самой нижней точке не превышала 0,8-1,0 мм рт.ст. а площадь зеркала испарения, приходящаяся на 1 см объема жидкости, была не менее 0,7 .. При таких исходных условиях жидкость а нагревают потоком тепла б и отгоняют от нее выкипающие при данной температуре и давлении пары фракции в. Поток паров в направляют так, чтобы до их сбор в общий поток г они двигались параллельно зеркалу испарения д и препятствовали вьшосу брызг и;ш пены в поток г. При движении общего потока паров г от них, не менее чем в двух точках отводят тепло (дефлегмируют поток пара) для образования встречного потока флегмы, а затем поток паров направляют на конденсацию е, откуда выводят в жидком виде фракции ж. В течение всего периода перегонки в системе поддерживают давление устройством. Пример 1. Исходную жидкос1ь в к личестве 100 мл по предлагаемому способу заливают в сосуд, геометрические формы кот рого обеспечивают слой этой жидкости таким что его гидростатическое давление в начальный момент не превышает 1 мм.рт.ст. Поверхность зеркала испарения, отнесенная к объему жидкости, 0,7 , а поверхность через которую к жидкости подводится тепло, 1,15 см объема жидкости. Это обеспечивает теплонапряженность в начальный момент 870 ккал/м ч. В процессе перегонки эти показатели изменяются. Существенным преимуществом условий перегонки по предлагаемому способу .является увеличение почти вдвое поверхности зеркала испарения жидкости и поверхности нагрева, что уменьшает вероятность брызгообразования, либо вспенивания при кипении и перегреве и разложение жидкости у нагреваемой стенки, что позволяет увеличить верхний температурный предел конца перегонки,. имеющий большое значение для тяжелых нефтяных остатков. Повышение верхнего темпёратзфного предела отбора фракций до 590-600° С важно в связи с задачей углубления переработки такого ценного природного сырья,, как нефть. Пример 2. Для перегонки берут 100 мл мазута ставропольской нефти и ведут перегонку при давлении над слоем мазута 0,12 ММ: рт.ст. Гидростатическое давление слоя в начале перегонки 0,93 мм рт.ст. Перегонку ведут до максимально возможной температуры, ограничиваемой началом термического разложения , о чем свидетельствует повышение давления в системе и появление белых паров на выходе в конденсатор. По предлагаемому способу, из-за дефлегмации паров, фиксируется более низкая температура начала перегонки и отгона 10, 20 и 30% об., в 2-3 раза более низкая разность температур греющего потока газа в сосуде и паров, отводимых из горловины, свидетельствующая о более низкой теплонапряженности поверхности нагрева мазута. Более низкое начальное гидростатическое давление слоя мазута и благоприятные условия перегонки позволяют довести перегонку до верхнего температурного предела Ьк, 595°С, против 568°С по известному способу. Тот же образец мазута был предварительно обводнен добавлением 0,1% воды и перегнан обеими способами. По предлагаемому способу были получены практически те же результаты без выброса брызг в конденсатор, а известным способом перегонку осуществить не удалось из-за вьшоса пены через горловину колбы в конденсатор. Устройство содержит горизонтальный цилиндрический сосуд 1 с отношением длины к диаметру от 4, 5 до 6 горловину 2, жестко соединенную с цилиндрическим сосудом в середине его длины и сообщающуюся с ним внзпгренней полостью, дугообразные изгибы 3 горловины в количестве не менее двух и отводную трубкуконденсатор 4 паров,устройство 5 для вращающейся подвески распределителя отбираемых фракций, верхнюю часть горловины 6 для установки термометра 7, изоляцию 8 и свободные от изоляции вершины изгибов 3.

Устройство для реализации предлагаемого способа работает следующим образом.

Залитое в сосуд 1 через горловину 2 перегоняемое вещество а нагревают до кипения. Благодаря цилиндрической форме сосуда 1, при принятой загрузке 100 мл слой этого вещества создает давление на дно сосуда на более 1 мм рт.ст., что почти в два раза меньше, чем в сферических сосудах. Пары, выделяющиеся при нагревании перегоняемого вещества, также благодаря цилиндрической форме сосуда 1, двигаются, параллельно зеркалу испарения д кипящего вещества к входу в горловину 2, что препятствует забросу в горловину брызг и пены и имеет место в сферических колбах. Общий поток пара г, поднимающийся по горловине 2, не менее чем в двух точках проходит дугообразные изгибы 3 горловины в противоположных направлениях, вершины которых свободны I от изоляции и служат точками отвода тепла и образования сконденсированной флегмы (дефлегматорами). Последняя, стекая по стенкам горловины 2 и изгибов 3 навстречу потоку паров, контактирует с ними и происходит ректификация паров. Прошедшие таким путем ректификацию: пары проходят шарик термометра 9 и входят в отводную трубку-конденсатор 4, откуда сконденсированными собираются в виде отдельных фракций.

Таким образом, преимуществами предлагаемого способа и устройства для его осуществления по сравнению с известными, являются более мягкие условия перегонки, т.е. меньщий перегрев вещества у стенки сосуда за счет малого гидростатического давления его слоя на эту стенку и больщой поверхности теплоотдачи н единицу объема вещества, что особенно важно для термолабильных веществ. Практически полное исключение заброса брызг

И пены в общий поток пара, направляемый в конденсатор,, за счет увеличенной поверхности зеркала испарения, приходящейся на единицу объема перегоняемого вещества и придания потоку пара движения, параллельно зеркалу испарения, а также повышение четкос ти выделения фракций, т.е. нх качества за счет дефлегмации общего потока паров не менее, чем в двух точках по длине его пути

0 в конденсаторы максимального температурного предела отбора фракций.

Формула изобретения

1.Способ перегонки выссжокшгащих веществ путем нагревания до кипения, вывода

5 из зоны кипения образующихся паров и их конденсации, отличающийся тем, что, с целью увеличения верхнего температурного предела перёгсмски, предотвращения выноса брызг или пены вещества потоком

0 паров и повышения качества выделяемых фракций, нагревание ведут при начальном гидростатическом давлении слоя вещества, равном 0,8-1,0 мм рт.ст., образзоощиеся пары направляют параллельно зеркалу испарения

5 вещества и перед конденсацией подвергают дефдагмации.

2.Колба Мановяна для осуществления способа по п. 1, содержащая сосуд для кипения перегоняемого вещества, соединенный

0 с горловиной, имеющей отводнзоо трубку конденсатор, отличающаяся

тем, что сосуд для кипения вещества выполнен в виде горизонтального цилцндра с отношением длины к диаметру, равным 4,5-6,0, гор5ловина соединена с сосудом в середине длины цилиндра и имеет по высоте дугообразные изгибы, расположенные в противоположных направлениях.

Источники информации,

0 принятые во внимание яри экспертизе 1. Рыбак Б. М. Анализ нефтепродуктов. М., 1962, с. 189-193.

/