Способ фотометрического определения тантала Советский патент 1979 года по МПК C01G35/00 G01N21/24 

(54) СПОСОБ ФОХОМЕТРЙЧЕСКОГЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТАНТА.ПА 0,40 Н, молибдата натрия и смешанного восстановителя SnCI,-fNiH4 HjS04. При этом образуется тройной танталкремнеМолибденовый восстановленш 1Й гетерополиком ппекс. Силнкат натрия вводят в 300-кратном избытке-к танталу. Выбранный интервал концентрашш ионов водорода 0,30-0,40 г-ион/л, соответствует оптимальным условиям образования тройного танталкрем немолибденового гетерополикомплекса, а величина его исключает необходимость строгого контроля за установлением оптимальной кислотности раствора, а также обеспечивает хорошую вое |фоизводимость результатов анализа. Оптамальж содержание реагентов соответствует 3(М)400-кратному избьггку силиката и 50(Ю-кратному избытку молибдата натрия. В выбранных условиях наблюдается прямилинейная зависюиость оптической плотности pactворов от концентрации тантала в пределах от 5 мкг в 500 мл конечного объема. Вольфрам, цирконий, кремний и железо в данных условиях не мешают определению тантала. Рассчнтанньй кажущийся молярный коэффшдаент погашения равен бООШ. Раствор окрашивается в синий цвет с максимальным светрпоглоц |ением при X 730-750 нм. Окраска раствора ус1ойчива более 4ч. „ PacT-Содержание элемента, мг - «ОР; йГТГГПП Fe w Zr sr Та1i 1 0,5 0,8 0,025 211 0,5 0,050 i- iiiJt JJte S s -a,iiiSfeL t -; 3 JJiic -J-4..:S .i-.- -i-T:i i-i i.-i-i--ivii--i.-i .--..tT.i.i- - ---i-:o.----« j-- - -- - 311 0,5 0,8 0,250 ruilJlll -JT: i,,------T - г, -I --- ,--j .-,,.-«««...v....---. s: H средняя квадратичная поipeuiHbcib отдельного onpieделения; - средаяя квадратичная пи грешность среднего опреде ления; с с с Пример 1. Анализ проб смешанных карбидов: Та - Hf - С, Та -Zr С. В платиновую чашку помешают навеску 0,05 г пробы смешанных карбидов, добавляют 5 мл плавиковой кислоты и 5 мл серной кислоты (1:1), нагревают до паров SOj, добавляют 1-3 мл HNOs конц., снова 5 мл Hj ЗОд (1:1) и нагревают до паров 5Оз, обмывают стенки чашки водой и снова упаривают до паров 50з. Эту операцию nofторяют дваждь. К остатку добавляют 4 г (NN4) J Cj 0. Содержимое чашки переводят в мер.ную колбу емкостью 500 мл, доводят до метки водой. В мерную колбу емкостью 50 мл берут аликвотную часть раствора (1,0 мл), разбавляют до 10мл 1%-нымраствором (N44) 5 мл подкисленного раствора силиката натрия (Т 100 мкг/мл, рН 1,8-2,0). 4,5 мл 2,0 Н HjSQi. 4,7 мл 5%-ного Na2 Мо04, 3 мл раствора смешанного восстановителя (6,5% N2H4 H2SO4 5% HjS04 и 0,23% SnClj). Через 30.мин доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-Н-57, светофильтр № 8 ( нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя Е«30 нм относительно воды. Содержание тантала рассчитывают по градуированному графику. Результаты анализа растворов искусственных смесей соответствующего состава приведены в табл. 1. Т а б л и ц а 1 айденоЧ. f 0,95 . мг. 0,023ЫО- 4.10-. ее 0,025 0,052МО- 4-10нее 0,051 0,260540- 1 10нее 0,255 1, L;,, i-,T L,-J,-- - - t.k - максимальное вероятное отклонение, при ,95. Мешают определению 20 мкг тантала в виде танталкремнемолибденовой сини элементы при соотношениях (Т8:Э) : V(l:5), Р (1:1), Nb(l:5) Ti(l:lOO).

Предлагаемый способ переведения тантала в восстановленный танталкремнемолибденовый

комплекс использован для определения тантала в пробах с высоким содержанием циркония /60-80%) и тантала.

Пример 2. Определение тантала в смесях окислов тантала и циркония.

Образцы проб смесей окислов тантала и щфкония приготовлены в лаборатории аналитической химии института химии УНЦ АН СССР, Со держание цир 6ш1я и пробах окислов 70-80%. Анализ образцов проводят по методике, описан ной в примере 1.

Результаты анализа искусственных смесей окислов циркония и тантала представлены в табл. 2.

Таблица2

среднее 23,9