Способ анализа нефтепродуктов в сыпучих материалах Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 

(54) СПОСОБ АНАЛИЗА НЕФТЕПРОДУКТОВ В СЫПУЧИХ МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к области экстракции углеродов из твердых образцов в порошкообразном состоянии и -может быть использовано при санитарном контроле за загрязнением почв, при анализе аэрозолей, в геологии, в криминалистике.

За нефтепродукты при анализе объектов внешней среды принимается сумма неполярных и малополярных углеводородов.

Известный способ анализа нефтепродуктов включает экстракцию нефтепродуктов из сыпучих материалов и хроматографическую очистку 1.

Экстракцию нефтепродуктов из сыпучих материалов осуществляют либо при нормальных условиях («холодный способ), либо парами кипящего растворителя в аппарате Сокслета или Греффе («горячий). Извлечение при нормальных условиях осуществляют перемешиванием пробы с несколькими порциями растворителя (вручную или с помощью специального оборудования). Затем восстанавливают осадок отгонкой растворителя. Экстракцию по «горячему способу осуществляют в специальных аппаратах. Для этого процесса характерна большая длительность (от нескольких часов до суток), повышенная опасность работы с воспламеняющимися растворителями и возможность проводить экстракцию без наличия проточной холодной воды в холодильнике для конденсации паров. Извлечение нефтепродуктов этим способом более сложно по сравнению с «холодным. При этом, как показали специальные исследования, результаты анализов нефтепродуктов в сыпучих материалах, например в почвах, по этим двум способам извлечения сравнимы между собой. Хроматсграфическую очистку при разных способах экстракции осуществляют в колонке, наполненной сорбентом. Для этого восстановленный осадок растворяют, углеводороды адсорбируют и смывают с сорбента нефтепродукты неполярным растворителем, например, гексаном. Суммарный объем растворителей, которые используют

для одного анализа, составляет не менее 300 мл.

Таким образом, в силу наличия большого числа промежуточных операций, разделенных во времени, известный способ анализа нефтепродуктов в сыпучих материалах является трудоемким, имеет низкую воспроизводимость результатов анализа и обладает повышенной опасностью, так как имеет место длительный контакт аналитика с органическими растворителями.

Известен также способ анализа нефтепродуктов в сыпучих материалах, при котором из образца сыпучего материала экстрагируют органическим растворителем углеводороды, очищают элюат в хроматографической колонке не сорбенте от сопутствующих полярных углеводородов 2. Концентрацию нефтепродуктов в почве рассчитывают по результатам весового анализа. Этот способ является наиболее близким к предлагаемому.

Однако указанный способ анализа также весьма трудоемок, содержит много промежуточных стадий, которые снижают точность и увеличивают опасность анализа при работе с органическими растворителями. Кроме того, чем больше в процессе анализа операций восстановления осадка (отгонок растворителя), тем более заниженные результаты анализов получаются, так как имеют место процессы соиспарения нефтепродуктов с растворителем.

Целью изобретения является повышение производительности, точности и безопасности анализа, а также снижение расхода реактивов.

Поставленная цель достигается тем, что по предлагаемому способу навеску образца помещают в хроматографическую колонку на слой сорбента и экстракцию углеводородов и очистку элюата производят в колонке одновременно путем пропускания через образец и сорбент одного и того же растворителя.

На чертеже показана хроматографическая колонка, используемая при анализе почв на содержание нефтепродуктов.

Способ осуществляется следующим образом.

Последовательным квартованием из полевого образца растертой воздущно-сухой почвы, просеянной через сито с ячейками 0,25 мм, отбирают среднюю пробу. В зависимости от исходной концентрации нефтепродуктов величину навески берут 0,5-5,0 г. В стеклянную колонку 1 помещают очищенный ватный тампон 2, насыпают сорбент 3 (окись алюминия), смачивают его растворителем СС4, засыпают навеску пробы 4, сверху заливают тем же растворителем 5. Процесс извлечения нефтепродуктов осуществляют при комнатной температуре при истечении элюата в приемник (мерный цилиндр) со скоростью 0,5 мл/мин. По мере прокапывания растворителя его доливают в колонку. Объем элюата, достаточного для количественного извлечения нефтепродуктов из почв с различным уровнем концентрации, указан, в табл. 1, в которой приводятся оптимальные условия экстракции.

Контроль осуществляют экстракцией в аппарате Сокслета. Очищают элюат на окиси алюминия и анализируют ИК-спектрометрическим методом.

Сравнительная характеристика определения нефтепродуктов в почве с разными исходными концентрациями по известному и предлагаемому способам приводятся в табл. 2.

Из таблицы 2 видно, в прототипе из-за присутствия дополнительной отгонки хлороформа результаты занижены по сравнению с предлагаемым способом и контролем, а относительная ошибка анализа выше.

Использование предлагаемого способа анализа нефтепродукте в сыпучих образцах, например в почвах, обеспечивает по сравнению с существующими способами за счет исключения ряда промежуточных операций следующие преимущества:

увеличивается производительность труда не менее, чем в 3 раза;

повыщается точность анализа (относительная ошибка уменьшается с 25 до 10°/о в интервале концентраций от 1,0 до 100 г/кг нефтепродуктов в почве);

улучщаются условия работы с органическим растворителем, предусмотренные техникой безопасности;

снижается расход реактивов минимум в четыре раза в расчете на один анализ. Количество сорбента для хроматографической очистки, г1-3 Прототип Предлагаемый сбособ Контроль Формула изобретения Способ анализа нефтепродуктов в сыпучих материалах, при котором из образца сыпучего материала экстрагируют органическим растворителем углеводороды и элюат очищают в хроматографической колонке наj сорбенте от сопутствующих полярных углеводородов, отличающийся тем, что, с целью повыщения производительности, точности и безопасности анализа, а также снижения расхода реактивов, навеску образца номещают в хроматографическую колонку на40

6

Таблица 1 30 Концентрация нефтепродуктов в пробе г/кг 0,,10 1,9±0,8 5,4041,2 14,,0 41,0±8,0 0,1110,07 2,2±0,5 5,6+0,8 16,,50 56,0±5,0 О,98±0,30 2,9±0,6 6,0±1,0 16,043,0 63,0±3,6 1-33-5 Таблица2 слой сорбента и экстракцию углеводородов и очистку элюата производят в хроматографической колонке одновременно путем пропускания через образец и сорбент одного и того же растворителя, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Jobson А., Cooke F. D., Wesflake Д. W. «Applyed Mirrobiologic 1972, 23, 1082- 1089. . 2. Лукас Л. А., Потапов Н. П. «Гигиена и санитария, 1976, № 9, с. 71-72.

673914