Способ получения резольных смол Советский патент 1946 года по МПК C08G8/00 C02F1/58 C02F1/58 C02F101/34 C02F103/38 

При конденсации фенола с водным раствором формальдегида при повышенной температуре в присутствии катализаторов реакционная масса разделяется на два слоя; верхний ,водный и нижний смоляной. В верхнем слое находятся метиловый спирт и не вошедшие в реакцию фенол и формальдегид. В зависимости от условий и продолжительности процесса в надсмольных водах остается в среднем 4 - 6% фенола, 3-4% формальдегида, 10-15% метилового спирта.

Находящийся в надсмольных водах фенол, попадая в различные водоемы, очень вредно действует на флору и фауну. Вода имеет неприятный привкус и вредно отражается на здоровье населения. Рыбы приобретают отвратительный вкус и запах, а более восприимчивые особи уходят или погибают.

Обычно для обезвреживания надсмольных вод их нагревают в присутствии щелочных катализаторов, но при этом полного связывания фенола достигнуть не удается.

Автором настоящего изобретения предлагается обезвреживать надсмольные воды, получая из них резольные смолы, следующим образо.м. К надсмольным водам добавляют карбонат или бикарбонат натрия и раствор нагревают до кипения, затем добавляют щелочи и продолжают нагревание до полного связывания фенола, после чего раствор можно нейтрализовать неконцентрировайными органическими или неорганическими кислотами, солями и выделять смолу резольного типа. Можно смолу также выделять отходящими водами, содержащими указанные асислоты, соли и т. д. (например, отходы восстановительных ванн вискозных изделий и т. д.). В результате такой обработки получаются:

1.Обезфеноленные воды (отрицательные реакции с бромной водой).

2.Резольные смолы с выходом 120-170% от начального содержания фенола в растворе. Такой большой выход с.молы объясняется введением в реакцию большого количества формальдегида (на 1 моль фенола 1-4 моля формальдегида). Смолы представляют большую ценность, так как совершенно не содержат свободного фенола и содержат очень незначительное количество формальдегида.

3. Метиловый спирт, свободный от фенола.

Пример. На 100 вес. частей надсмольной воды дОбавляют 0,4 - 1% (карбоната или 1-1,5% бикарбо ната -натрия и раствор нагревают до кипения, после чего вводят 1- 2% едкого натра от веса воды и продолжают нагревание до полного связыва1Н-ия фенола (отрицательная реакция с -бромной водой). Количество катализатора устаяавлива-ется в зависимости от содержания фенола и формальдегида в водах: чем больше содержится в водах формальдегида, тем меньше нужно добавлять катализатора. Соотношение в водах фенола и формальдегида должно быть резольное. Если же |В водах отсутствует какой-либо из указаннЫХ. компонентов или ие соблюдено -резольное соотно-шение, то концентрацию -необходимо довести до указанного соотношения путем добавки недостающих компо-нентов.

По достижении -полного связывания фенола м-ожно проводить отгон метилового спирта, после чего к раствору дО1бавляют разбавленную неорганическую или органическую кислоты или- их соли, или отходяш,ие кислые воды до полной нейтрализации раствора. При нейтрализации из раствора выделяется резольная смола.

Предмет изобретения

Способ п-олучен-ия резольных смол из ладсмольных фенолсодержащих вод нагреванием по-следних в присутствии шелочных катализаторов, ОТличающийся тем, что с целью выделения смолы не в виде геля, воды сначала нагревают до киления в присутствии карбоната или- бикарбоната щелочного металла-, зате.м добавляют едкую щелочь и продолжают нагрев до связывания всего фенола, после чего см-олу выделяют известным образом.