Способ обесфеноливания надсмольных вод Советский патент 1941 года по МПК C02F1/58 C02F1/58 C02F101/34 C02F103/38 

Надсмолькая вода, получающаяся при производстве фенольно-формальдегидных с.мол, представляет собой раствор фенола и формальдегида, ке прореагировавших БО время процесса конденсации смолы и метилового спирта, перешедшего в надсмольную воду из формалина, взятого для реакции. Концентрация этих веш;еств в надсмольной воде зависит от условий технологического процесса производства, концентрация же метилового спирта, кроме того, зависит от концентрации его в формалине, взятОМ в реакцию.

Состав надсмольной воды приблизительно следующий:

фенол4% в среднем

формальдегид ... 3% метиловый спирт . . 10%

Реакция слабо кислая.

В австрийском патенте № 106018 описан способ получения искусственных смол путем нагревания надсмольных вод в лрисутствии сериой кислоты. Согласно настоящему изобретению, предлагается такой способ обесфеноли,ван:ия надсмольных вод, при котором полностью связывается весь фенол, растворенный в надсмольной воде. Достигается

это введением cepHoii кислоты в два приема.

Вначале к надсмольной воде прибавляют серную кислоту в таком количестве, чтобы концентрация ее в надсмольной воде равнялась 5%. раствор нагревают, образовавшуюся смолу выделяют. Затем снова добавляют серной кислоты до 8%-й концентрации ее и отгоняют метанол.

Введение кислоты в два приема позволяет получить смолу, обладающую требуемыми технологическими показателями.

Для полного связывания фенола и максимально возможного количества формальдегида в надсмольной воде необходимо создавать соотношение между фенолом и формальдегидом 100:40. Более высокая концентрация формальдегида, чем при соотношении 100 : 40, хотя и ускоряет процесс обесфеноливания, но приводит к образованию смолы с большой вязкостью, при которой извлечение и сушка смолы затруднительна. Меньшая концентрация альдегида затягивает процесс обесфеноливания и при соотношении 100 : 30 не дает полного связывания фенола.

Для создания соотношения i фенолом и формальдегидом 100 : 40 обычно требуется вводить в надсмольную веду фенол. ДобзЕзка фенола номимо стремления нолучить смолу необходимых технологических | показателей абуслозлена также необходимостыо извлечь максимально i возможное в данных условиях количество формальдегида.

В практике работы возможны случая, когдН добавКа. фенола не по- требуется; не исключена возмож- ; ность и та1кого случая, когда при- i дется добавлять некоторое количе- t ство формальдегида для создания i указанного соотношения..

Изобретение может быть иллюстрировано следующим примером.

В цилиндрический аппарат с коническим дном, снабженный паровым обогревом, холодильником и пропеллерной мешалкой , загружается через мерник надсмольная вода, затем включается обратный холодилъник и через мерник прили1вается требуемое количество серной кислоты прИ работаюш;ей мешалке.:

После короткого перемешивания ; реакционной жидкости в рубашку аппарата пускается пар. Реакционная жидкость кипятится с обратным холодильником в течение 10-20 ми- нут. По истечении этого времени пар ; закрывается, смола собирается в ко- i нической части аппарата и вьшускается через крап. После удаления | из аппарата смолы добавляют вновь I серную кислоту, холодильник переключается на прямое с и снова пускается пар для нагревания. С этого момента начинается отгонка метилового спирта.;

По окончании процесса отгонки I остаток реакционной жидкости впускае.тсяг через кран з специальный

чян (нейтрализатор) н нейтрализуется известковым М10локом.

После нейтрализации гипс либо отфильтровывают иа фильтрпрессе и фильтрат спускают в канализацию либо ему дают осесть в специальных отстойниках.

Полученная смола должна быть прОМыта водой и высушена.

Сырая смола содержит до

1% свободного фенола, растворяется в спирте, температура размягчения по Кремер-Сарпову около 65°, скорость полимеризаций на плитке прп 150 с добавкой 10% уротропина около 1 15.

П р е д м е т и з о б р е Т е н и я.

1.Способ обесфеноливания падсмольнЫХ вод производства фепопластов путем конденсации остаточных фенола и формальдегида, с применением серной кислоты, как катализатора, о т л к ч а ю ш; и и с я тем, что серную кислоту вводят в надсмольную воду в два приема - в. начале процесса конденсации и после удаления образовавшейся смолы, в целях более полного связывания фенола при последующей операцип отгона метанола.

2.Прием вьшолнения способа :ю п. I, о т л И ч а ю щ и и ся тем, что серную кислоту вводят вторично в количестве, соответствующем получению ее 8%-и концентрации в надсмольпой воде.

3.Прием выполнения способа по пп. 1 Ml 2, отличающийся тем, что соотношение фенола и формальдегида в- надсмольной золе доводят, в случае необходимости, до 100 : 40 путем добавления соответствующих количеств одного из компонентов.