Способ получения фенолформальдегидных смол резольного типа Советский патент 1983 года по МПК C08G8/10 

ND

;о х

N0

х

Изобретение относится к технике получения фенолформальдегидных смол резольного типа, широко применяемых в виде спиртовых растворов - бакелитовых лаков во многих отраслях ftpoMfcJttimeHHOCTH, в частности в фанерной промышленности при получении клееной древесины и других материалов.

Известен способ получения фенолформальдегидных смол, основанный на конденсации фенола или его гомологой, а также их смесей с формальдегидом при нагревании в присутствии основного катализатора - гидроокиси аммония.

Недостатком известного способа получения фенолформальдегидной смолы является высокое содержание фенола (по 14%) в готовой смоле, что ведет к большим расходам фенола и ухудшению санитарных условий труда при перераоотке смолы у потребителей, а также снижает качество готовых изделий на ее основе.

Цель изобретения - разработать способ получения фенолформальдегидной смолы резольного типа с низким содержанием свободного фенола, например около 1%, а также с повышенным выходом смолы.

Способ осуществляют путем конденсации фенола или его гомологов, а также их смесей в две стадии, причем сначала в качестве катализатора .используют гидроокись натрия для глубокого связывания фенола формальдегидом,а затем проводят конденсацию. продуктов присоединения фенола к формги1ьде.гиду в присутствии гидроокиси аммоний, которая образуется при нейтрализации гидроокиси натрия солью аммония.

П Р-.и м е р 1. 100 вес.ч. фенола и 75 вес.ч. формальдегида загружают ;В аппарат с мешалкой и перемешивают Аппарат снабжен паровой рубашкой и обратным холодильником. Затем в смесь вводят гидроокись натрия до достижения рН среды 9,5 и при непрерывном перемешивании нагревают. Реакцию проводят при кипении в течение 50 мин., а затем при охлаждении вводят водный раствор хлорида EIMмония из расчета нейтрализации загруженной гидроокиси натрия. Смесь нагревают до полного расслоения смолы и надсмольной воды, охлаждают и разделяют. Смолу претлывают водой для удаления солей и затем сушат под вакуумом и растворяют в спирте

донеобходимой концентрации, охлаждают и выгружают из аппарата.

Готовая смола характеризуется следукицими показателями:

Содержание свободного фенола, %0,5

Содержание воды, % 8

Время желатинизации

при , с , 60

Растворимость в спирте Полная

Вязкость 50%-ного , раствора jipH 20°С, Э50

5 Пример 2.100 вес.ч. фенола и 65 вес.ч. формальдегида загружают в аппарат с мешалкой и перемешивают. Затем в смесь вводят гидроокись натрия до достижения рН среды 8,9 и при непрерывном перемешивании нагревают. Реакцию проводят при кипении в течение 45 мин, в смесь после охлаждения до 80-85с вводят водный раствор хлорида аммония из расчета нейтрализации загруженной гидроокиси натрия. Смесь выдерживают до полного расслоения смолы и надсмольной воды, после чего охлаждают и разделяют. Смолу промывают водой для удаления солейи затем

0 сушат под вакуумом, растворяют в спирте до необходимой концентраций, охлаждают и сливают из аппарата. .Готовая смола характеризуется следующими показателями:

Содержание свободного

фенола, %0,95

Содержание воды, % 11

Время желатинизации

при 150С, с

Растворимость в спирте

Вязкость 50%-ного раствора при 20:С, Э

Испытание данной смолы при получении бакелизированной фанеры показывают хорошую клеящую способность (по ГОСТ 901-56). Прочность на склеивание образцов фанеры после 1 ч кипячения в воде минимальная 20; средняя 31 кгс/см.

I . Применение полученной малофеноль-

ной спирторастворимой смолы позволяет снизить температуру сушки нанесенного слоя спиртового раствора смолы, а также температуру прессования бакелизированной фанеры.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛФОР- МАЛЬДЕГИДНЫХ СМОЛ РЕЗОЛЬНОГО ТИПА конденсацией фенола или его гомологов с формгшьдегидом при нагревании в присутствии основного катализатора, отличающийся тем,- что, с целью снижения содержания свободного фенола в смоле и повьпиения выхода смолы, конденсацию начинают в присутствии сильной щелочи, например /гидроокиси натрия, которую затем нейтрализуют солью аммония, и завершают в присутствии образовавшейся гидроокиси аммония.