Азеотропный растворитель Советский патент 1979 года по МПК C11D7/22 H05K3/26 

Изобретение касается фреоновых мо щих растворителей, применяемых для очистки узлов и блоков радиоэлектрон ной апгтаратуры, в TQM числе плат пе.чатного монтажа, от смолосодержащих флюсов, жировых, маслинных и других загрязнений после пайки. Широко известны азеотропные моющие составы на основе 1,1,2-тpиxлop-l,2,2,-тpифтopэтaнa и метилового спирта 1. Однако эти составы дают осадки при хранении. Наиболее близок к предложенному растворите.пю азеотропный растворител следующего состава, об.%: 1,1,2-Трихлор-1,2,2-трифторэтан 56-62 1,2-Дибромтетрафторэтан40-35Изопропиловый спирт 3-4 2 Недостаток этого растворителя высокая токсичность из-за:наличия в его составе изопропилового спирта. Кроме того, малая светостабильность и неЬтойкость к воздействию влаги, что вызывает частичное или полное разрушение аэеотропа на исходные ком поненты, намного ухудшает эксплуатационные свойства известного моющего растворителя. Цель изобретения - создание азеотропного моющего растворителя, обладающего высокой активностью по отношению к канифольным и масляным загрязнениям, т.е. повышение его моющей активности, малой токсичностью, светостабильностью и устойчивостью к воздействию влаги, что имеет большое значение при регенерации моющего растворителя. Это достигается тем,что предложенный азеотропный растворитель содержит 1,1,2-трихлор-1,2,2-трифторэтан, 1.,;2-дибромтетрафторэтан, а также ацетонитрил при следующем соотношении компонентов, об.%: 1,1,2,-Трихлор.-1,2,2-трифторэтан 42-43 1,2-Дибромтетрафторэтан48-49Ацетонитрил , 8-10 Отличительн м признаком данного изобретения является то, что растворитель дополнительно содержит ацетонитрил при указанном соотношении компонентов. Температура кипения моющего растворителя 43-45,. Это позволяет применять его в процессе очистки и реге3 6 нерации с небольшими затратами энергии. Для получения указанного аэеотроп ного растворителя в реакционной колбе смешивгиотся исходные в определенном соотношении компоненты и фиксируют температуру паровой фазы и объем сконденсированного дистиллата.Соотношение компонентов варьируют до тех пор, пока всё компоненты смеси не перегоняют нацело в узком интервале тем ператур (2-3 С), отличном от температур кипения исходных компонентов. Для приготовления моющего состава смешивают исходные компоненты в задан ном соотношений и при необходимости перегоняют. Испытывают три с:остава моющего рас ворителя при следующем соотношении компонентов, об.%: . 1- 1,1,2-трихлор-1,2,2-трифторэтан -42(фреон 113) 1,2-дибромтетрафторэтан -48(фреон 114В ацетонйтрил -10; 2- 1,1,2-трихлор-1,2,2-трифторэтан-43;8 1,2-дибромтетрафторэтан -49; ацетонйтрил -8; 3 - 1,1,2-трихлор-1,2 ,2-трифторЭтан-42;1,2-дибромтетра-г фторэтан -49; ацзтонитрил -9. Все три состава моющего растворителя показывают хорошие результаты очистки, что подтверждается протоколом испытаний. Азеотропный моющий растворитель обладает эффективными моющими характеристиками, малой токсичностью, светостабильностью. Преимуществом-предложенного растворителя по сравнению с известным является его способность сохранять постоянный состав при воздействии влаги до 15%. Это позволяет применять этот состав при многократной регенерации в механизированных установках для очистки без дополнительной корректировки соотношения кОмпонентрв смеси. Результа-пл определения активности исследуемых растворителей по кислотньву числам приведены в табл. 1, при этом титр КОН 0,0037.

.--,. Определение активности исследуемьах

Определение воздействия исследуемых растворителей на лакокрасочные покрытия (ЛКП) и маркировочные составы (МС) навесных элементов проводят двумя методами: методом протирания; весовым методом.

Согласно методу протирания рацциодетали протирают ваткой, смоченной исследуемым раствором, 10 раз и визуально определяют изменение лакокрасочной поверхности деталей. Согласно весовому методу радиодетали, предвариТаблицарастворителей по кислотным числам

5675068

тельно взвешенные на аналитических весах с точностью до 10 г, помещают в бюксы с исследуемыми растворите}пями. Через каждый ча|с определяют виСостав

Фреон - 113 Фреон - 114В2 Изопропиловый спирт

Для определения эффективности очистки печатных плат с навесными радиоэлементами от масляно-канифольных загрязнений используют узлы,искусственно загрязненные канифольным флюсом ФКСП и маслом ТП-22, пропаянным и термостатированным в сушильном шкафу в течение 1 ч при , а затем на возДухе - 72 ч. Очистку проводят параллельно в двух составах в кипящем растворителе и в ультразвуковом поле в течение 60 с после 30 с замочки. Сравнительную оценку эффективСравнительное определение эффективности Состав Компоненты раствори

Фреон - 113 Фреон - 114В2 И зопропиловый спирт Примечание: состав 1 ; состав 2 зуальные изменения и изменения в весе .

Результаты определений приведены в табл. 2.

56

Изменений нет

Весовой

40

Протирание То же

ности очистки печатных плат проводят по контрольной отмывке плат в спирто-бензиновой смеси (СБС1/ в течение 120 с. Контрольные пробы титруют спиртовым раствором щелочи, определяя кислотные числа спирто-бензиновой смеси после контрольной отмывки.

Результаты по очистке печатных плат от масляно-канифольных загрязнений приведены в табл.3,при этом титр КОН 0,0037.

Т а б л и ц а 3

-5

Кипящий раст-;1,4 0,103.10

вор

Ультразвуко-0,95 0,07.10 вой Определение воздействия растворителей на ЛКП и МС I .I Т Т I Компоненты растворителя Количество |Методы ис-| Происходящие I- I растворите- пытаний I изменения I-ля, об.%. I I Таблица2 очистки печатных плат I Количество Способ oЧиcт Количест- Кислотное раствбрите-f ки | во КОН, число ля, об.% II ушедшее на титро- I вание 50 | I мл пробы I I СБС, мл I i1- слегка белый налет на платгис; платы чистые, изменений нет.

Определение светостР фшьнсз сти 1ШЙЩ1Уё;Ш: picTBbpHTeffeifJ Йройодят следующим образом.

В стеклянные цилиндры наливают я ду еКЙё раство|т ЖТн Зртавл яют их на свету. Отмечают время изменения цвета растворителя (пожелтение) и его кислотность. Через каждый час титруют исследуемые раст

Определение, светостабильности исследуемых растворителей

Фреон - 113 Фреон - 114В2

Ацетонитрил

miiKKaeL:sXS.-iffy i

,y,,..-.nt - : -:-i.,,/.-f-).. .

пределейие воздействия влаги на УСТОЙЧЙВОСТЬ йсслёдуёмых азеотропов проводят путем добавления 0,5, 1, 2, 3, 5, 10, 15, 20% воды с последующим отделением водного слоя и перегонки оставшейся мес1н - « ffggQPOjjjfa HccJiieflyeMOft смеси нацело без иэмейения соотношения компонентов свидетельствует о стойкости данного азёотропа к воздействию вла750688

верители раствором КОН в спирте с индикатором-фенолфталеином для определения кислотности растворителя, воэникакяцей в результате нарушения светостабильности .

5 Результаты определения, светостабильности моющих растворителей приведены в табл. 4.

Таблица4.

0,00012 0,0028 0,0048

56 40

1,5

Изменений нет

ги. Если перегонка смеси происходит поэтапно в соответствии с температурой кипения исходных компонентов и азёотропа, определяют процент разрушения азёотропа по объему перегнанных комлоне11т р в ;,с 1Срртветствии с температурой кипения каждого компонента смеси в отдельности.

Результаты определений приведены в табл. 5..

, . - t л

ТаблидаЗ

Фреон - 113 Фреон - 114В2 Ацетонитрил Примечание: Состав1 - азеотроп 1,5-2%влаги; состав2 - азеотроп 15-20%влаги. В ревультате проведенных испытаний предложенного азеотропного растворителя по сравнению с известным (можно сделать вывод о более высокой его мокяцей способности и химической активности (см. табл. 1, 3). Растворитель не воздействует на лакокрас ные покрытия и маркировочные составы навесных элементе (см. табл. 2) , он светостабилен в отличие от извест ного, который начинает желтеть уже ч рез 1,5 ч. Предложенный азеотропный растворитель устойчив к воздействию влаги до 15% в отличие от известного разрушение которого происходит уже при наличии 1,5% влаги. Предложенный азеотропный растворитель удобен в эксплуатации и люжет применяться в механизированных установках для очистки узлов к блоков радиоэлектрон ной аппаратуры от канифольных флюсов и других загрязнений после пайки. Формула изобретения Азеотропный растворитель для очй ки узлов и блоков радиоэлектронной

Продолжение таьл. 5

43-44 43-44 43-44 43-44 43-44 43-44, .43-45

10 30 43-47 начинает разрушаться при наличии начинает разрушаться при наличии аппаратуры, в том числе плат печатного монтажа, содержащий 1,1,2-трихлор-,2,2-трифторэтан, 1,2-дибромтетрафторэтана, отличающий0 я тем, что, с целью повышения его моющей активности, светостабильности, устойчивости к воздействию влаги, снижения токсичности и улучшения эксплуатационных характеристик,растворитель дополнительно содержит ацето- нитрил при следующем соотношении компонентов, об.%: 1,1,2-Трихлор-1,2,2-трифторэтан42-431,2-Дибромтетрафторэтан48-49Ацетонитрил8-10 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США № 2999816, кл. 252-171, 12.09.61. 2.Авторское свидетельство СССР 372251, кл. С 11 D, 05.08.71.