Способ непрерывного получения сорбита Советский патент 1946 года по МПК C07C31/26 C07C29/141 

Предлагаемый опосаб непрерывного получения сорбита каталитическим гидрировавием тлкжозы состоит в том, что водный раствор глюкозы «бпрерывио пропускают вместе с водородом под. давлением в обычных для лидрироваяия условиях через реакционные колонны, наполненные каггализатором, и жидкий продукт гидрирования непрерывно или периодичеоки выпускают из сепаратора.

На чертеже приведена технологическая схема действующей установки для выполнения предлагаемого Способа непрерывного получения сорбита.

Водный (50%) раствор глюкозы из мерников / забирается одним из насосов высокого давления 2 и под давлением в 100 атм. подается в тройник смещения 14. Раствор глюкозы в тройнике смещивается со сжатым до 100 ат,м. водородом в отношении 1 : 10 по объему (на 1 объем раствора глюкозы приходится до 10 объемов сжатого 94- 95-процентного водорода), и эта смесь проходит через трубчатый змеевик парового подогревателя 3. Подогретая до 120° газо-жидкостная смесь проходит через три последовательно соединенные реакционные колонны 4, наполненные насадкой из катализаторной массы в виде кусочков, имеющих размеры 5-8 мм по ребру, или в виде шариков диаметром 6-8 мм. Для поддержания постоянной реакционной температуры, колонны 4 и трубопроводы, соединяющие их, снаб|жены паровыми рубашка.ми. В эти же паровые рубащки может подаваться холодная вода для регулирования температуры внутри рубащек и для охлаждения системы реакционных колонн перед остановкой.

Продукты гидрирования из последней колонны 4 поступают в змее вя;ковый холодильник 5, в котором охлаждаются до нужной температуры (30-40° С) и далее направляются на сепарацию в холодный сепаратор 1высокого давления 6. В сепараторе от жидкого продукта гидрирования (гидрогенизат) отделяе;тся избыточный циркуляционный вОх;ород, который из верха сепаратора, пройдя каплеотбойник 7, циркуляционным насОсом 5 подается обратно в тройник смещения 14.

Для пополнения убыли водорода при гидрировании предусматривается специальная система снабжения, которая состоит в след аощам. Необходимый водород привозится «а установке е баллонах 11, из которых дросселируется в газгольдер 10, а из последнего мнотостуленчатым компрессОром высокого да/вления 9 забирается и в компримирОВанном виде (до 100 атм.) подается в систему через тройиик смещения 14. Св-ежий водород подкачивается компрессором 9 в зависимости от необходимости «епрерывно или периодически через равные промежутки времени.

Жидкий продукт гидрирования (гидрогенизат) из яиза сепаратора высокого давления 6 выпускается через дроссельный вентиль непрерьшно или периодичеаки через равные промежутки времени в приемники 12, являющиеся одновременно сепараторами низкого да1вления. Так как часть водорода безусловно будет растворена в жидком гидрогенизате, то при дро1сселир0|вании его в приемники 12 до нормального давления основная растворенного в:01до-рО да будет выделяться. Выделяющийся в приемниках 12 раст во;ре1нн.ый водород непрерывно отводится iB атмосферу через «свечу.

Для освобождения каплеотбойника 7 от накопившейся жидкости предусматривается продувжа как в приемники 1.2, та/к и непосредственно в атмосферу (вентилями 13 и 13а).

Ввиду отсутствия данных по объемным скоростям при гидрировании глюкозы лредуоматривается (ВОЗМОЖНОСТЬ отбора проб после каждого реактора вентилями П. Э,то дает воз можность определить глубину гидрирования в каждом реакторе и потребный объем катализатора.

Для проверки предлагаемого способа непрерывного получения глюкозы были проведены оп1ыты.

В результате этих опытов, были ус)тан1о,влены параметры непрерывного процесса гидрирования 50% раствора глюкозы, которые оказались следующими: Температура ... 125-130° С Объемная скорость 0,5-0,7 объема (объем катализатора в час)

Давление водорода . 100 атм. Циркуляция водорода 10 объемов сжатого

газа (объем сырья)

Кроме того были получены предварительные показатели по зависимости стабильности катализатора от длительности работы в кач-естве водорода.

Было установлено, что гидрирование 50-% раствора пю непрерывной схеме вполне возлюжно и идет с удовлетворительными результатами.

Полученный сорбит был в дальнейшем переработан без затруднений на аскорбиновую кислоту.

В табл. 1 приведены данные анализа проб раствора глюкозы после прохождения через катализатор.

Таблица 1

Из этой таблицы видно, что процесс гидрирова1Ния глюкозы в непрерывно действующем аппарате идет до 99 %. Количеств/о остаточной глюкюзы в растворе сорбита в среднем составляет 0,7% вместо 2%, допустимых в производстве.

Дальнейшая переработка сорбита дает хорошие результаты.

Предмет изобретения

Способ непрерывного получения сорбита каталитическим гидрированием глюкозы, отличающийся тем, ЧТО водный раствор глюкозы непрерывно пропускают вместе с водородом под давлением в обычных для гидрирования условиях через реакционные колонны, наполненные катализатором, п жидкий продукт гидрирования непрерывно или периодически выпускают из сепаратора.