Способ получения тетрагидрохинолина Советский патент 1962 года по МПК C07D215/00 

Известен способ получения 1,2,3,4-тетраг 1дрох11нолина гидрированием очищенного хинолина над гидрирующим никелевым катализатором.

При гидрировании технического хиноли}1а, содержащего сернистые соединения, никелевые катализаторы быстро теряют ктивность, что исключает возможность осуществления непрерывного процесса.

Предложенный способ получения тетрагидрохинолина отличается использованием в качестве исходного jJbipbJi серосодержащего технического хинолина и ведением процесса по неирерывной схеме при давлении 50-300 атм в присутствии никель-вольфрамового катализатора с рециркуляцией неиреврящеииого сырья. Предлагаемы способ прост и позволяет расширить сырьевую базу получения тетрагидрохинолича.

На чертеже дана схема получения тетрагидрохинолина но предлагаемому способу.

Хинолин из мерника / насосом 2 высокого давления подается в тройник, где смешивается с циркуляционным газом и водородом, поступающим из емкости 3 высокого давления. Газосырьевая смесь поступает в верх реактора 4 высокого давления, который загружают 2 л катализатора, имеющего форму цилиндрических таблеток 10 X 10 мм. Реактор обогревается трехсекционной электропечью.

Продукты реакции из реактора 4 поступают в холодильник 5 высокого давления, где они конденсируются и поступают в сепаратор б высокого давления. Жидкие продукты из сепаратора дросселируются в приемник 7 низкого давления, рассчитанный на давление не более 5 атм, из которого периодически сливаются в приемные емкости. Газ,

№ 150515- 2 --

отдвотившийся в сепараторе 6 высокого давления, поступает в каплеотбойники 5 и Р н затем циркуляционным насосом /О подается на смешение с сырьем перед реактором.

Количество циркуляционного газа составляет 3800-4000 л на I кг сырья. Гидрирование техначеского хинолина проводят при давлении водорода от 50 до 300 атм.

Снижение давления с 300 до 50 атм приводит к необ.ходимости ведения процесса с рециркуляцией и использованием более активного катализатора.

Применение рециркуляции позволяет получить 84-85% тетрагидрохинолина от исходного хинолина при расходе водорода 3,0-3,2%. Применение рециркуляции целесообразно только при содержании хинолина в гидрогенизате не менее 15%.

Для гидрирования были применены промышле Н1ые сульфидные никельвольфрамозые катализаторы (образец 1 - сульфидный никельвольфрамовый катализатор с окиси алюминия; образец 2 - то же, с содержанием 40% окиси алюминия), образец 2 менее активен, чем образец 1.

Тетрагидрохииолин, полученный по предлагаемому способу, характеризуется следующими константами:

1,05-1,06; « 1,5900-1,5980, содержание водорода 8,25i% вес., содержание серы 0,1% вес., пределы т. кип. (при давл. 5-7 мм рт. ст.) 98-110°.

Предмет изобретения

1.Способ получения тетрагидрохинолина путем каталитического гидрирования хинолина, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, в качестве исходного сырья используют серосодержащий технический хинолин и процесс ведут в присутствии никельвольфрамового катализатора при давлении 50- 300 атм.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью осуществления непрерывного процесса, применяют рециркуляцию непревращенного сырья.