В противоположность таннидам пирогаллового ряда, например, дуба, танниды пирокатехинового ряда совершенно не осаждаются щелочным аммиакатом меди (и цинка) или осаждаются лишь частично. Ввиду этого для таннидов ивы и ели необходимы специальные сиособы оса. ждения.
Принцип предлагаемого способа осаждения пирокатехиновых таннидов в аммиачно-щелочной среде для хронометрического анализа основан на следующем явлении. Осаждение пирокатехиновых таннидов медными или цинковыми солями в присутствии солей хромовой кислоты обусловливает физико-химическое превращение указанных таннидов, в результате чего их медные или цинковые таннаты становятся устойчивыми к растворяющему действию аммиака.
Осаждениетаннидов
ивы. К 10 мл анализируемого раствора в центрифужной пробирке прибавляют 1 мл 5-процентного -раствора хромовокислого калия и затем 2 мл раствора медного купороса, содержащего в литре раствора 250 г соли. Перемешав смесь стеклянной палочкой, отделяют полученный осадок центрифугированием, что может быть достигнуто в течение 3 мин. при скорости центрифуги в 2500 оборотов в минуту. Отделенный осадок промывают один раз дестиллированной водой (20 мл) и затем три раза аммиакатом меди (по 20 мл). Аммиакат меди для промывки изготовляется следующим образом: 100 мл указанного раствора медного купороса (25-процентного) смешивают с равным объемом приблизительно22-процентного аммиака. Полученный таким образом исходный аммиакат меди разбавляют затем дестиллированной водой в отношении I : 4 (1 объем аммиаката и 4 объема воды).
Примечание. Применяемый медный купорос не должен содержать примесей железа. При наличии последних аммиакат меди подлежит достаточно длительному отстаиванию с отделением выпавшей гидроокиси железа путем центрифугирования.
Осаждениетапнидов
ели. К 10 мл анализируемого раствора прибавляют 5 мл 5-процентного раствора хромовокислого калия и затем 2 мл раствора медного купороса. Отцентрифугированный осадок промывают: один раз дестиллированной водой, после этого один раа насыщенным раствором хлористогонатрия, потом два раза дестиллированной водой и, наконец, три раза указанным выше разбавленным аммиакатом меди (1 :4).
Промытый согласно вышеуказанному осадок таннатов растворяется затем в отмеренном объеме титрованной хромовой кислоты, смесь нагревается до 130° и в дальнейшем обрабатывается по принятой методике хромометрического анализа. Следует указать, что для полного растворения полученных указанным способом осадков таннатов в хромовой кислоте необходима известная тщательность. С этой целью осадок леред прибавлением хромовой кис.лоты тш,ательно растирается стек.лянной палочкой.
Расход окислителя на 1 г таннидов как ивы, так и ёли составляет J850 мл Q, N раствора.
Специальными опытами установ.лено, что количество осаждаемых по предлагаемому методу таннидов jjaBHo количеству адсорбируемых по принятому методу.
Предлагаемый экспресс-метод можно рекомендовать для контроля кожпроизводств и в научно-исследовательских целях как вспомогательный способ, дающий надежные результаты. В ряде случаев, например, когда результаты анализа искажаются вследствие присутствия .в растворе электролитов или вследствие резкого отклонения рН, предлагаемый способ представляется незаменимым. Помимо других особенностей, отличием снособа является реальность коэфициента пересчета на весовые единицы.
Предмет изобретения
1. Способ определения содержания дубильных веществ в экстрактах коры ивы, ели и подобных осаждением дубильного вещества в виде таината меди с последующей промывкой раствором аммиаката меди и установлением содержания дубильных веществ по хромометрическому методу, отличающийся тем, что, с целью выделе ния танната меди, не растворяющегося при действии аммиака, к анализируемому экстракту прибавляют растворы хромовокислой соли и медного купороса, после чего осадок отделяют, промывают водой и аммиакатом и подвергают анализу известным образом.
2. Прием выполнения способа по п. 1, о тл ич а ющийся тем, что до промывки аммиакатом меди осадок промывают насыщенным раствором поваренной соли.
