При значительном содержании в дубильном растворе органических нетаннидов аммиачный раствор медной соли осаждает наряду с таннидами и некоторую часть сопутствующих нетаннидов.
Указанное обстоятельство сильна осложняет проблему таннидного анализа. Поэтому хромометрический метод анализа таннидов для растворов, богатых органическими нетан-нидами, в частности, для экстрактов дубовой коры, оказалось необходимым модифицировать.
Указанное выше затруднение можно, согласно изобретению, устранить, выделяя предварительно танниды дуба из анализируемого раствора высаливанием с последующим окончательным осаждением аммиачным раствором медной соли.
В основе предлагаемой видоизмененной методики хромометрического анализа таннидов дуба лежит установленный факт, что указанные танниды Б пределах их улавливаемости принятым методом в анализе экстракта могут быть почти полностью высолены из раствора в присутствии аммиачного буфера.
Видоизмененная методика анализа таииидов дуба для случая богатых
нетаннидами рабочих соков сводится к следующему.
1.К, 10 мл анализируемого раствора таннидов в центрифужной пробирке прибавляют 5 мл аммиачного буфера, содержащего в 100 мл раствора 20 г хлористого аммония и 0,2 г газообразного аммиака.
2.Прибавляют 5 г чистого хлористого натрия, тщательно перемешивают стеклянной палочкой до полного насыщения раствора указанной солью, отделяют осадок высоленных центрифугированием.
3.Декантат от высоленных пере-носят в другую центрифужную пробирку, а осадок высоленных растворяют в 20 мл дестиллированной воды.
4.Прибавляют в полученные растворы аммиакат меди: к раствору высоленных прибавляют 4 мл реактива, а к раствору невысоленных- 1 мл.
5.Отделяют полученные таннаты центрифугированием (обычно в растворе иевысоленных выделяется лишь незначительный осадок) и выливают декантаты.
6.Незначительный осадок, полученный в растворе невысоленных, присоединяют к главному осадку № 67689. таннатов смыванием малыми порциями промывной жидкости из аммиаката меди, разбавленчого в объемном отношении 1 : 19. 7.Соединенные осадки подвергают трехкратной промывке путем центрифугирования указанной промывной жидкостью. 8.Проводят дополнительную двухкратную промывку таннатов дестиллированной водой, к которой прибавлено незначительное количество медного купороса; эти промывки имеют целью возможно полное удаление хлористых солей. 9. Промытый осадок подвергают окислению титрованной хромовой кислотой согласно принятой методике. Предмет изобретения Способ определения содержания дубильных веществ в экстрактах дубовой коры осаждением дубильного вещества в виде танната меди с последующей промывкой осадка раствором аммиаката меди и установлением содержания дубильных веществ по хромометрическому методу, отличающийся тем, что в присутствии избытка органических нетаннидов, во избежание их осаждения, предварительно из анализируемого экстракта выделяют дубильные вещества высаливанием хлористым натрием в присутствии аммиачного раствора аммониевых солей, после чего осадок промывают и подвергают анализу известным образом.
Авторы
Даты
1946-01-01—Публикация
1943-11-15—Подача