Сахарин обычно получается окислением о-толуолсульфамида по методу Фальберга перманганатом в щелочной среде или хромовокислыми солями. Первый способ окисления ограничивает возможную выработку сахарина ввиду большой стоимости окислителя, второй же метод сложен и требует специальной очистки продукта.
Автор настоящего изобретения предлагает получать сахарин окислением о-толуолсульфамида кислородом воздуха в присутствии медного купороса как катализато|ра.
После проведения процесса катализатор удаляется осаждением сернистым натрием, а избыток осадителя разрушают нитритом натрия и отделяют выпавшую серу.
Приме р. Через ш,елочной раствор о-толуолсульфамида с небольшой добавкой медного купороса пропускают воздух в виде мелко раздробленных пузырьков.
Для лучшего соприкосновения воздуха с раствором и увеличения поверхности окисления в реакционный сосуд вводят пористые плитки и т. п. приспособления. Можно значительно ускорить процесс окисления, вводя в реакционную массу активированный уголь и нагревая ее до 50.
По окончании окисления прибавляют соляную кислоту для нейтрализации 60% взятой щелочи. При этом выпадает о-толуолсульфамид, не вошедший в; реакцию, который и отфильтровывают.
Далее к фильтрату добавляют водный раствор сернистого натрия для удаления меди в виде нерастворимого осадка сернистой меди и соляной кислоты для нейтрализации 80% взятой щелочи. При этом в осадок выпадает п-сульфобензойная кислота. Избыток сернистого натрия разрушают водным раствором азотистокислого натрия и отфильтровывают осадок, состоящий из сернистой меди, серы и п-сульфобензойной кислоты. При полной нейтрализации фильтрата выпадает сахарин (имид-о-сульфобензойной KHCviOTbi); его отделяют, промывают водой и сушат при 40-50 .
Предмет изобретения
1. Способ получения caxapinia окислением о-сульфамида толуола, отличающийся тем, что окисление производят воздухом или
.9 64028-7- 2 -
кислородом в присутствии в каче-, выделение катализатора после иростве катализатора .медного купо-ведения процесса окисления ведут
роса.осаждением его сернистым натрием
2. Приём выполнения способа пос последующим: разрушением посп. 1, отличающийся тем, чтоледнего нитритом натрия.
Авторы
Даты
1944-01-01—Публикация
1942-07-10—Подача