Способ получения периплоцина Советский патент 1947 года по МПК A61K35/78 

Предметом изобретения является способ окстрагирования и выделения периплоцина из коры обвойника. Предлагается полученный известным способом спиртовой экстракт после удаления спирта обработать сначала основным ацетатом свинца и потом фосфатом натрия для освобождения от балластных веществ и затем из фильтрата извлечь периплоцин смесью спирта с хлороформом, отогнать растворители, удалить периплоцимарин обработкой остатка хлороформом и, наконец, выделить периплоцин кристаллизацией.

Технологическая схема и последовательность операций поясняются чертежом.

Кора обвойника из бункера I поступает на вальцы 2 для измельчения. Измельченный материал собирается в резервуаре 3 и переносится в перколятор 4. Растворитель-спирт поступает в перколятор из резервуара 5.

Спиртовой экстракт, полученный в перколяторах, поступает в приемник 6 и оттуда в испаритель 7 для отгонки спирта. Спиртовые пары, выделившиеся в вакуум-аппарате, направляются в конденсатор 8, где они конденсируются и спирт стекает в приемник 9, откуда он перекачивается в резервуар 5. В этом же вакуум-аппарате происходит отгонка Спирта из извлеченного материала. Полученный в вакуум-аппарате экстракт переносится в смеситель 10 с мешалкой, где обрабатывается для удаления балластных ве1цеств основным ацетатом свинца, поступающим в смеситель из бака 11.

Из смесителя суспензия переносится на фильтр 12, где происходит отделение осадка. Осадок после промывки идет на регенерацию свинца, а фильтрат вместе с промывными водами поступает в приемник 13, откуда передавливается в смеситель 14, где для удаления из раствора последних следов свинца обрабатывается раствором фосфорно-кислого натрия, поступающим из бака 15.

М 68313

Из смесите;1я 14 суспензия поступает на фильтр 16, где происходит отделение осадка. Осадок после промывки выбрасывается, а фильтрат вместе с промывными водами поступает в приемник 17, откуда передавливается в смеситель 18 с мешалкой, где, с целью извлечения из раствора периплоцина, обрабатывается смесью хлороформа и спирта, подаваемых соответственно из бака 19 и 20.

Из смесителя нижний спиртово-хлороформенный слой с переплоцином идет на дальнейшую обработку в вакуум-аппарат 21с мешалкой, а верхний спиртово-водный слой направляется на регенерацию спирта.

В поступившем в вакуум-аппарат спиртово-хлороформовом растворе находится кроме пернплоцина и периплоцимарин. В вакуум-аппарате отгоняется хлороформ и спирт, которые, пройдя конденсатор 22, собираются в приемнике 23. Смесь спирта и хлороформа направляется из приемника 23 на ректификацию.

Оставшийся в вакуум-аппарате 21 густой экстракт обрабатывается два раза хлороформом с целью извлечения периплоцимарина. Хлороформенный слой идет на получение периплоцимарина, а густой экстракт разбавляется водой в самом вакуум-аппарате и разбавленный экстракт поступает на кристаллизаторы 24.

Для выделения чистого периплоцина применяется двухкратная кристаллизация.

И р е д м е т и з обр е т е н п я

Способ получения периплоцина экстрагированием коры обвойника спиртом, отличающийся тем, что экстракт, после отгонки из него спирта, обрабатывают сначала основным ацетатом свинца, а зате.м фосфата натрия для освобождения от балластных веществ, после чего фильтрат от указанных операций экстрагируют смесью спирта с хлороформом, из полученного спнртово-хлороформенного раствора периплоцина отгоняют растворители, остаток обрабатывают хлороформом для удаления периплоцимарина, а затем из него выделяют периплоцин кристаллизацией известным образом.