Способ очистки плава хлористого алюминия от хлорного железа и четыреххлористого титана Советский патент 1979 года по МПК C01F7/58 

Изобретение относится к способу очистки плава хлористого алюминия, который является катализатором и находит применение в органическом синтезе, в нефтеперерабатьшающей и текстильной промышленности. Известен способ очистки плава хлористого ал миния Ьт хлорного железа и четыреххлористого титана, включающий нагревание его при 180-220 С в присутствии металлического алюминия (1.. Недостатком данного способа является невы сокая степень очистки за счет возгонки части неочищенного технического алюминия с поверхности плава и уноса восстановителя. Целью изобретешш является повышение степени очистки плава хлористого алюминия от хлорного железа и четыреххлористого титана. Поставленная цель достигается тем, что по способу очистки плава хлористого алюминия от хлорного железа и четыреххлористого титана, включающему восстановление примесей при 180-220 С, алюминий подают под поверхность плава. Отлич1ггельным признаком предлагаемого способа является подача металлического алюминия под поверхность плава. Этот признак позволяет предотвратить попа.дание несублимированного и плохо очищенного хлористого алюминия и восстановителя в товарный продукт. При этом получают продукт, которьп содерн жит хлорного железа в 1,9-5,7 раза, а четыреххлористого титана в 5,0-12,5 раза меньше , чем по ОСТу для первого сорта. Пример 1. Очистке подвергают хлористый алюминий состава вес. %: AlClj 95,37; FeCIs 3,5; TiCI 1,05, который вместе с восстановителем - плавленным вторичным порошкообразным алюминием состава, вес.%: А1 78,68; Si 7,41; Mg 3,14; Zn 2,48; Си 5,69; Fe 1,94; Ti 0,66, вводят в сублиматор под слой плава солей NaCI и А1С1з (практически на дно сублиматора - самую нижнюю границу плава). Процесс сублимации ведут в температурном интервале 180220С при дозировке восстановителя 0,5% от веса поступающего на очистку А1С1з, причем загрзгзку его ведут в один прием. Разрежение в реторте в течение всего цикла составляет 25 мм ВОД.СТ. В результате был получен хлористый алюминий состава, 8ес.%: AlCU 99,68: 0,007; TiCl4 0,032, что в 5,7 раза по хлорному железу ив 12,5 раза по четьфеххлористому титану мень ше, чем предусматривается соответствующим ОСТом (ОСТ 6-01-300-74) для товарного хлори того алюминия первого сорта. П р и м е р 2. При технологических парамет pax, аналогичных примеру 1, сублимации подвергаю хлорисп й алюминий с повышенным содержанием хлорного железа состава, вес.%: FeCIa 5,84; TiCU 2,59, с содержанием основного вещества 92,97 вес.%. Время очистки до обработки плава для данного примера 61 ч. Ошщенный хлористый алюминий имеет состав, вес.%: А1С1з 99,17; FeClj 0,021; ТЮЦ 0,079, что по содержанию хлорнош железа в 1,9 раза и четыреххлористого титана в 5,0 раза меньше, чем по ОСТу для первого сорта. Формула ..изобретения Способ очистки плава хлористого алюминия от хлор1юго железа и четыреххлористого титана путем восстановления примесей металлическим гщюмиаяем при 180-220° С, отл1 чающий-с я тем,что, с целью повышения степени очистки, металлический алюминий подают под поверхностью плава. Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе - 1. Фурман А.А. и Рабовский Б.Г. Основы химии и технологии безводных хлоридов. М., Химия, 1970, с. 134-135, 141.