Способ очистки алифатических хлоруглеводородов или хлорбензола Советский патент 1979 года по МПК C07C17/38 

Описание патента на изобретение SU644768A1

ла и т. д., так как в них вначале образуется нерастворимый комплекс, а затем при добавлении избыточного количества алканоламина образуется жидкий легкоотделяемый комплекс.

В случае геминальных хлорпроизводных этана и хлорметанов - ССЦ и хлороформа - практически сразу же образуются жидкие всплывающие комплексы.

Разрушение образующихся жидких комплексов легко проходит после отделения от очищенного хлоруглеводорода добавлением воды (либо минеральной кислоты). После разрушения комплекса алканоламин регенерируется.

Необходимое количество алканоламина для очистки геминальных хлоруглеводородов меньше, чем для других изомеров.

Для очистки используют, кроме МЭА, триэтаноламин. Возможно использование других аминоспиртов. Но. наименее дефицитным является МЭА.

Насыщение хлоридами металлов хлоруглеводородов происходит в п роцессе получения 1,1-дихлорэтана гидрохлорированием хлорвинила в присутствии А1С1з либо FeCb; в реакциях хлорирования и гидрохлорирования с использованием в качестве растворителя 1,2-дихлорэтана, ССЦ, гексахлорбутадиена; при очистке метиленхлорида от хлорного железа; в процессе очистки от непредельных соединений подхлорированием в присутствии РеСЦ и др.

Пример 1. 1 кг метилхлороформа-сырца (МХФ) с опытной установки получения его гидрохлорированием винилиденхлорида в присутствии FeCls с содержанием растворенного хлорного железа 0,2% вес. загружают в литровую делительную воронку (соотношение МЭА: хлорное железо 29,1 : 1). В ту же воронку загружают 22г МЭА. Воронку энергично встряхивают в течение 2-3 мин.

После отстаивания содержимого воронки в течение 15 мин в ней образовалось 2 слоя. Верхний (23,6 г) - жидкий комплекс хлорного железа с МЭА (темно-л елтого цвета), нижний - очищенный МХФ-сырец с рН 8.

Содержание ионов в очищенном МХФ меньше вес., по данным колориметрического анализа. Весь процесс очистки проводят при комнатной температуре. Аналогичным образом проводят очистку с использованием триэтаноламина, подавая 18 г на 1 кг МХФ-сырца. Степень очистки такая же. Жидкий комплекс после отделения от очищенного продукта заливают объемами воды. При этом комплекс разрушается, и железо в виде гидроокиси выпадает в осадок. Водный раствор МЭА подают на регенерацию (отгонкой).

Пример 2. В аппарат с мешалкой емкостью 600 л загружают 500 кг МХФ-сырца с содержанием РеСЬ 0,16%, 10 кг МЭА

и перемешивают в течение 1,5 ч (молярное соотношение МЭА : РеС1з 33 : 1).

МХФ-сырец загружают в два приема: 10% до загрузки МЭА, остальное - после загрузки МЭА.

После остановки мешалки содержимое аппарата отстаивают в течение 0,5 ч, затем через нижний штуцер из аппарата выгружают 450 кг очищенного МХФ-сырца с содержанием Fe2+ меньще и рН8.

К оставшейся в аппарате массе добавляют 8 кг А1ЭА и 400 кг исходного МХФ-сырца.

Перемещивание ведут в течение 1,5 ч. После остановки мешалки и отстаивания массы в течение 0,8 ч через сифон вакуумом (через промсосуд) выводят 20 кг верхнего слоя жидкого комплекса хлорного железа с МЭА.

Нижний слой очищенного МХФ ( меньше (вес.)) смешивают с ранее очищенным и подают на установку ректификации для выделения из него непрореагировавщего винилиденхлорида и других примесей.

Пример 3. Берут метиленхлорид, хлороформ, четыреххлористый углерод, 1,2-дихлорэтан, трихлорэтилен, 1,1-дихлорэтан, 1,1,2- и 1,1,1-трихлорэтаны, хлористый этил, 1,2 - дихлорпропан, гексахлорбутадиен, хлорбензол в количестве 12-20 г и насыщают их хлорным железом (либо хлористым алюминием) в течение 3 ч. Указанные вещества обрабатывают в делительной воронке емкостью 100 мл 6-50 молями МЭА.

В результате обработки получают 2 слоя жидких продуктов: МЭА - хлорное железо - верхний слой и очищенный хлоруглеводород - нижний.

Пример 4. Очистка МХФ ректификацией с использованием МЭА.

Используют ректификационную колонну с керамической насадкой. Диаметр колонны 40 мм, высота 2,0 м. Колонна имеет рубашку, обогреваемую с помощью термостата, и дефлегматор, охлаждаемый захоложенной водой.

В куб колонны загружают 1,5 л МХФсырца, содержащего 0,9% , предварительно очищенного от РеСЬ, согласно известному способу, н добавляют 5 мл МЭА до насыщения им сырца. В течение 3 ч ведут ректификацию, отбирая легкую и промежуточную фракции и целевой продукт. В легкой фракции содержание 1,1-дихлорэтилена до 7,0%, в промежуточной до 0,03%, в целевом продукте ниже 0,03%. Количество целевого продукта 1,2 л. В каждой из указанных фракций проверяют наличие хлористого водорода и М.ЭА.

При содержании МЭА в продукте, подаваемом на дистилляцию, 0,1% разложение МХФ не происходит и во всех фракциях хлористый водород и МЭА отсутствуют «1.10-3%).

Наилучшие результаты получают при концентрации МЭА 0,2-0,3% вес. Кубовый остаток от двух операций ректификации, представляющий собой жидкий комплекс МЭА и МХФ, в количестве 200 мл выгружают из куба и обрабатывают при перемешивании 10%-ной НС1 до рН 6,0.

Происходит расслаивание массы, хлорорганический слой оседает внизу, соляная кислота собирается вверху. Цвет остатка практически мгновенно изменяется от темно-красного до бесцветного. В отделенном хлорорганическом слое практически нет МЭА () и он может быть подан на сжигание либо утилизацию.

Похожие патенты SU644768A1

название год авторы номер документа
Способ очистки жидких хлоруглеводородов 1976
  • Мантуло Александр Павлович
  • Новиков Иван Николаевич
  • Фельдман Исай Натович
SU952833A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ДИХЛОРЭТАНА 1991
  • Майстренко В.Н.
  • Лисицкий В.В.
  • Шаповалов В.Д.
  • Расулев З.Г.
  • Кузина Л.Г.
RU2021244C1
Непрерывный способ получения предельного хлоруглеводорода 1971
  • Мантуло Александр Павлович
  • Новиков Иван Николаевич
  • Флид Рафаил Моисеевич
  • Трегер Юрий Анисимович
  • Братолюбов Арнольд Сергеевич
  • Станкевич Валерия Андреевна
  • Малиновская Лариса Николаевна
  • Широбокова Маргарита Рафаиловна
SU473706A1
Способ очистки хлоруглеводородов от хлорного железа 1975
  • Мантуло Александр Павлович
  • Новиков Иван Николаевич
  • Дельник Дина Генаховна
  • Приходько Людмила Николаевна
  • Назаренко Зоя Ивановна
  • Сердюк Анна Васильевна
SU530877A1
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНЫХ ТВЕРДЫХ, СМОЛИСТЫХ И ВЫСОКОКИПЯЩИХ ПОБОЧНЫХ ПРОДУКТОВ ИЗ РЕАКЦИОННЫХ ГАЗОВ ПИРОЛИЗА ДИХЛОРЭТАНА В ПРОИЗВОДСТВЕ ВИНИЛХЛОРИДА 1998
  • Абдрашитов Я.М.
  • Берлин Э.Р.
  • Дмитриев Ю.К.
  • Горин В.Н.
  • Изиляев Г.И.
  • Япрынцев Ю.М.
RU2153486C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРУГЛЕВОДОРОДОВ МЕТАНОВОГО РЯДА 1996
  • Денисов А.К.
  • Дедов А.С.
  • Голубев А.Н.
  • Захаров В.Ю.
  • Мачехин Г.Н.
  • Селиванов Н.П.
RU2127245C1
ИНТЕГРИРОВАННЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛХЛОРИДА 2001
  • Меньщиков В.А.
  • Ачильдиев Е.Р.
RU2184721C1
СПОСОБ ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ РАСТВОРИТЕЛЕЙ 1971
SU305155A1
СПОСОБ ОЧИСТКИ ГЕКСАФТОРБУТАДИЕНА 2007
  • Подсевалов Павел Викторович
  • Серебров Сергей Петрович
RU2371229C2
СПОСОБ ОЧИСТКИ МЕТИЛХЛОРОФОРМА ОТ ДИХЛОРЭТИЛЕНОВ 1972
SU334208A1

Реферат патента 1979 года Способ очистки алифатических хлоруглеводородов или хлорбензола

Формула изобретения SU 644 768 A1

Формула изобретения

1.Способ очистки алифатических хлоруглеводородов или хлорбензола от хлорида металла - катализатора типа кислоты Льюиса - путем обработки алканоламином с последующим отделением комплекса хлорида металла и алканоламина, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования технологического процесса, алканоламин берут в количестве 6-50 молей на моль хлорида металла.2.Способ по п. I, отличающийся тем, , с целью повышения степени очистки и стабилизации целевого продукта в

процессе очистки, последний после отделения комплекса хлорида металла и алканоламина подвергают ректификации в присутствии дополнительно введенного алканоламина в количестве 0,1 - 1% вес.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийс я тем, что в качестве алканоламина используют моноэтаноламин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Патент США № 3115528, кл. 260-658, 1963.2.Патент ФРГ № 1768269, кл. С 07С 17/38, 13.01.72 (прототип).

SU 644 768 A1

Авторы

Мантуло Александр Павлович

Трегер Юрий Анисимович

Новиков Иван Николаевич

Жуган Владимир Григорьевич

Негода Петр Филиппович

Приходько Людмила Николаевна

Дельник Дина Генаховна

Даты

1979-01-30Публикация

1975-02-28Подача