Способ получения ацетатов целлюлозы Советский патент 1979 года по МПК C08B3/06 

t

Изобретение относится к способу получения гомогенным способом сложных уксуснокислых эфиров целлюлозы, применя. емых для изготовления пластмасс.

Известен способ получения ацетатов цел люпозы для пластмасс путем этернфикацан активированной иеллюлоаы уксусным ая- гидридом в присутствии кислого катализа тора в среде растворителя 1, Согласно этому способу актавированную

целлюлозу ацетилируют уксусным ангидридом в среде метйленхлорида а в присутствии катализатора серной кислоты. Полу ченвый в результате ацетилировання траацетат целлюлозы подвергают гидролизу до получения вторичного ацетата целлюлозы. Последний кысаждают водой с добавлением ОД г хлорида кальция на 10О г раствора. Затем осадок промывают 10 « 12 раз (при модуле 1:1О или 1:7) обес соленной водой я 8«10 раз обессоленной водой с добавлением окиси кальцян до жесткости 1,5,

Такая промывка малоэффективна, так как обессоленная вода стоит дорого вследствие трудоемкости ее получения с испояь эованием дорогих катионитов и практически не содержит кальция и магния, улучшающих термоетабильность ацетияцеллюлозы. Для повышения термостабильности в промывную воду или осадитель дополнительно вводят соединения кальция. Однако термостабильность ацетатов целлюлозы остается низкой (цвет прогретых дисков по эталону 9,5-8,5).

Кроме того, большое количество промывок приводит к длительности процесса.

Целью изобретения является интенсификация процесса и пол5ченйе ацетатов целлюлозы с повышенной .термостабальностыо.

Цель достигается тем, что промывку целевого П|Х)дукта проводят 7-12 раз водой, обработан.ной натриевыми сульфоугля. ма с ионообменной способностью 0,55 мгэкв/г, (т.е. умягченной водой), а затем раз обессоленной водой. 3684 Вода, обработанная натриевыми сулъфо- углями, содержит достаточное количество катионов натрия, магния, кальцкя, которые благоприятно влияют на интенсивность промывок и термостабильность готового про дукта, определяемую цветом диска после прогревания при в течение 30 мин. Натриевые сульфоугли с ионообмешюй способностью 0,55 мг-экв/г позволяют получить умягченную воду с определенным количественным составом катионов натрия, магния и кальция. 9 В связи с тем, что умягченная вода содержит некоторое КОЛЕМВСТБО катионов натрия, вредно влияюших на термостабильность, высажденный ацетат целлюлозы окончательно промывают раза обессоленной водой. в табл. 1 приведены для сравнения составы воды ум51гченной и обессоленной. Сравне 1ие составов и свойств умягчен- ной и, обессиленной ЕЮД дано в табл. i. Таблица i

2,5 56,3«10

.-S

0,12; 0,5 1О

Содержание в умягченной воде катионов Са не более 50 мг/п, а Mg не более 3,5 и промывка ею ацетата целлюлозы пра модуле 1:7-1:10, как показывают опыты, достаточны, чтобы удалить связанную серную кислоту, образующуюся во время получения ацетатов и -вредно вли51Юшую на термостабипьность продукта.

Операдия промывки по предлагаемому способу проверена в производственных условиях. Получены положительные результаты.

11470 3,5 3,550

О,1 0,46 1,3О,О5

Пример 1. 3000 кг высажденного ацетата целлюлозы для этрола без добавления окиси кальция промывают 7-12 раз водой, обработанной натриевыми сулъ- фоуглями с ионообменной способностью 0,55 мг-экв/г до кислотного числа О. Затем продукт промывают 2-5 раз обессоленной водой до получения цвета диска не более 9,0. Модуль промывки 1:7, время одной продувки 2 ч.

Условия промывки и термостабильность получаемого ацетата целлюлозы по пред- лагаемому и известному способам в прр- изводстве приведены в табл. 2,

2 2/10 19/10 18/10

5 5 4 3 1 5 4 4 5 Из табл. 2 видно, что аде-тат целлюло аы, полученный по предлагаемому способу характеризуется более вьтсокой термоста бильностыо, а общее количество катионов , которое раходуется на обработку продукта по этому способу, значительно меньше количества, расходуемого по известному способу. Кроме того, обшее количество-промывок сокращается с до 12-15, т.е. на , время промыв ки - на 12-14 ч. Промывка ацетатов целлюлозы по способу согласно изобретению позволяет кратнть время процесса на 12-14 ч за счет сокрашеная числа промывок, а также расход дорогостоящей обессоленной вода с 126-154 до 7-35|на 1 т продукции и на требует дополнительно1х расхода сое .динеиий кальция клв магния и кислот. ЭкономическаЁ эффект от применення предлагаемого способа за счет сокраше ния числа промывок н частичной замены

Таблица .2 :дорогосто5ицэй обессоленной воды (70 коп. за 1 м) на воду, обработанную натриевыми cyльфoyгля и (11 коп. за 1 м1), составляет 74 руб. на 1 т готовой продукции. Предлагаемый способ получения ацетатов целлюлозы для пластмасс не требует дополнительных капитальных н матераальtcbix затрат и может быть внедрен в се- piifinoe производство. Формула изобретения Способ получения ацетатов целлюлозы адетилированием активированной целлюлозы уксусным анз-идр;1дом в среде метиленхлорида в присутствии серной кислоты с последующим высаждением к промывкой целевого продукта, отличающийс а тем, что, с целью кнтенскфйкацви прэцесса и nonyieHsa шдетатов целлюлозы

-i г ft -, . ,

7 -. ..,-.

с повышенной термостабилыгостью, промыв-Источники информации, принятые во

ку проводят 7-12 раз юдой, обработаннойвнимание при экспертизе натриевыми сульфоуглями с ионообменной

способностью 0,55 мг-окв/г, а затем 1-1. Авторское свидетельство СССР

5 раз обессоленной водой.5 356279, кл. С 08 В 3/30, 1970.