СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛЬНЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Советский патент 1972 года по МПК C08L1/10 C08K3/16 

Изобретение относится к области получения стабильных сложных эфиров целлюлозы, используемых в производстве пластмасс.

Известен способ получения стабильных сложных эфиров целлюлозы, заключающийся в ТОМ, что активированную уксусной кислотой целлюлозу ацетилируют уксусным ангидри дом в присутствии сернокислого катализатора в среде органического растворителя, например метиленхлорида. По завершению реакции ацетилирования проводят гидролиз сложного эфира целлюлозы до требуемого содержания ацетильного числа, после чего нейтрализуют катализатор, отгоня}от органический растворитель, проводят отбелку в «сиропе и осаждают продукт обработкой осадителем, например .водой. Осадок промывают водой с добавлением ,в конце промывок окиси кальция в качестве стабилизатора. Сложный эфир целлюлозы, получаемый по известному способу, недостаточно стнбилен вследствие окислительных процессов, происходящих при повышенных температурах.

С целью повышения качества целевого продукта, т. е. с целью получения сложных эфиров целлюлозы с повышенной стабильностью, не требующих дополнительной стадии стабичизации, предлагают способ, заключающийся в том, что стабилизатор, например CaCls, дополнительно вводят в осадитель. В качестве

осадителя используют воду или слабый водный раствор уксусной кислоты.

Стабилизатор вводят в осадитель в количестве не менее 0,1-0,5%, что составляет 0,08-0,04% от H2SO4, используемой в качестве катализатора.

Предлагаемый способ анробирован в лабораторных условиях.

Пример 1. К 50 г сиропа, отобранного от нескольких нроизводственных партий, после отбелки перед высаждением медленно добавляют 750 мл осадителя, представляющего собой 0,1%-ный раствор CaCla в воде, имеющего комнатную температуру, и перемешивают. Лосле нолного осаждения, ацетат целлюлозы зыдерживают в растворе в течение 60 мин, после чего нромывают, обрабатывают СаО и сушат известным способом.

Приамер 2. К 260 г сиропа, отобранного от некоторых производственных партий, после отбелки перед осаждением добавляют 750 мл 0,1%-ного водного раствора ацетата магния при комнатной температуре. После полного осаждения продукт выдерживают в растворе в течение 50 мин, после чего его промывают, обрабатывают СаО и сушат известными способами.

Цветность

Количествостабилизатора в осапрогретого диска дителе, % Пример 1

6,0 0,1

сгорела

6,5

ОД

9,0

Пример 2

5,0 0,15,5 8,0

0,1 -8,5

Примечание: Данные производстиениых партий, полученных по известному способу без добавления стабилизирующих добавок в осадитель.

Чем цветность диСка меньше, тем выше термостабильность продукта.

Из нри.веденных данных видно, что наилучший эффект получается: при добавления CaCla в осадитель. И особенйо повышение термостабилизации заметно, когда используется хлопковая целлюлоза более низкого качества.

-Предполагаемый способ получения стабильных сложных эфиров целлюлозы позволяет применить в качестве ста-билизирующих добавок легкодоступные дешевые соли кальция, сократить расход обессоленной воды вследствие сокращения промывок и расход стабилизирующих добавок.

Предмет изобретения

Способ получения ста.бильных зфиров целлюлозы путем обработки активированной целлюлозы ацетилирующей смесью .в присутствии

растворителя и катализатора с последующим гидролизом, нейтрализацией катализатора, отгонкой растворителя, высаждением целевого продукта путем обработки осадителем, промывки целевого продукта в присутствии стабилизатора окиси кальция и сушки, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, стабилизатор, нацример СаСЬ, дополнительно вводят в осадитель.