Устройство для радиохроматографического анализа Советский патент 1979 года по МПК G01N31/08 G01T1/20 

Изобретение относится к исследованию свойств веществ путем хроматографическо го анализа, а конкретно - к устройствам для радиохроматографического анализа. Известно устройство для радио фоматографвческого анализа, состоящее из хро матографа и детектора ядерного излучения например проточного пропорционального счетчика. /По мере выхода из хроматогра фической колонки разделенные компоненты -черва детектор и детектор в течение времени прохождения компонента регистрирует радиоактивность ji . Одн«асо в нааестном устройстве наблюдается влияние объема детектора на хроматографичвское разделение, малое время пребывания компонента в детекторе ш, соответственно, малая чувствительность, вагряанение детекторов, образцами (так называемые аффекты памяти счетчяков), трудоемкие, отнимающие много времени операцвв по подготовке образна. Известно у/стройство для радиохроматографического акалива, являющееся прототипом изобретения, содержащее хрома- тографическую колонку, кювету из светопроводящего материала, детшстор . Однако это известное устройство xai- рактериауется недостаточной чувствительностью анализа. Целью изобретения является повышение чувствительности анализа. Для этого кювета выполнена в виде тру&и, на внутреннюю поверхность которой нанесен слой люминофора, снабженной холодильником и нагревателем, а в качестве детектора выбраи детектор радиолюминесценции, имеющий возможность перемещения вдоль трубки. На фнг. 1 приведена схема устройст ва; на фиг. 2 -разрез А-А . 1; нафиг.З последовательность работы устройства. Устройство длц) радвохроматографиче- ского анализа содержит хроматографическую колонку 1, трубку 2, нагреватель 3, холодильник 4, диск 5 из теплоизоляционного материала, привод 6 диска 5, обеспечивающий движение диска 5 с закpenneHHbiN на нем нагревателем 3 и холодильником 4, ФЭУ 7, noviemeHHbifl в светонепроницаемый кожух 8 с коллимирующей диафрагмой 9 и привод Ю, обеспечивающий движение ФЭУ 7 вдоль трубки 2. Трубку 2 изготавливают из светопроводяшего материала, например стекла. Внутренняя поверхность трубки 2 покрывается слоем люминофора 11, Компоненты смеси по мере их выхода из хромато- графической колонки 1 вымораживаются на слое люминофора 11 внутри трубки 2 в виде узких полосок вещества X.X t--jXr (см, фиг, 1б), Радиоактивные компоненты смеси в результате взаимодействия излучения веществ с люминофором образуют вдоль трубки ряд светящихся полосок, свечение которых последовательно регистрируется фотоэлектронным умножителем. Регистрация радиоактивных компонентов смеси может проводиться Двумя cnoco6aMH дифференциальным и интегральным. Дифференциальный способ - размер щели диафраг мы ФЭУ выбирается меньще ширины полоски вымороженного вещества, и ФЭУ с f „ заранее выбранной скоростью передвигается вдоль трубки, регистрируя хроматограмму смеси радиоактивных веществ. Интегральный способ - размер щели диафрагмы ФЭУ выбирается несколько больше щирины полоски, ФЭУ- устанавливается против полос ка вымо| оженного вещества и в течение любого заранее выбранного интервала вре- меия считывает всю радиоактивность исследуемого компонента. Такой способ регистрации позволяет существенно увеличит чувствительность устройства, так как его чувствительность при, таких измерениях пропорциональна -уТ, где Т - время измерения. Для анализа в зависимости от рещаемой задачи могут быть 1спользованы как дифференциальный, так и интегральный способы. Ниже приведена последовательность операций работы устройства. Вначале нагреватель 3, холодильник 4 и -детектор 7 занимают положение, показанное на фиг. lC3t. После введения в хро матограф порции анализируемой смеси, со, Я стоящей ив компонентов ч, (ши с задержкой, равной, например, времени движения через колонку газа-носителя или первого компонента смеси), нагреватель 3 и холодильник 4 приводятся в движение навстречу потоку газа-носителя. Скорость движения желательно выбирать такой, чтобы к моменту выхода последне.го компонента X j граница между нагре- ателем 3 и холодильником 4 была бы лизка к позиции окончания движения, поазанной на фиг. 16, тогда для вымораж ания компонентов используется вся длиа трубки 2, При резком скачке темперауры в трубке 2 на границе нагревателя и холодильника 4 вещество пика вымоаживается в виде короткого слоя в том есте, где Находилась граница во время рохойодения этого вещества через тру&у 2. Во время замораживания компоентов смеси ФЭУ 7 находится в полоении, показанном на фиг, 1, и в течеие времени прохождения радиоактивноо компонента смеси вдоль диафрагмы 9, ЭУ 7 регистрирует свечение люминофоа. После окончания движения нагревателя 3 и холодильника 4 включается движение ФЭУ 7 в направлении,. указанном стрелкой на фиг, 16, и ФЭУ 7 регистрирует свечение полосок радиоактивных веществ, т,е. радиохроматограмму смеси, ФЭУ 7 может двигаться многократно как в направлении, указанном стрелкой на фиг. 16, так и в обратном направлении, регистрируя при этом Необходимое количество раз радиохроматограммы. Чувствительность устройства при таком способе измерения обра:гно пропорхиональна (дифференциаль-i ный способ) скорости движения ФЭУ 7 вдоль трубки 2, После того, как радиохроматограмма зарегистрирована (окончание движения ФЭУ 7, фиг. 1в)ФЭУ 7 устанавливается против слоя какого-либо радиоактивного компонента, размер диафрагмы 9 ФЭУ 7 устанавливается больще ширины замороженной полосы, и ФЭУ 7 в интегральном режиме измеряет сук :марную радиоактивность выбранного компонента.Чувствительность устройства в этом случае пропорциональна -уТ где Т - время измерения. Устройство позволяет неоднократно использовать пробу для анализа. Для этого вся смесь или выбранные ее компоненты после проведения анализа перемораживают в расположенную на выходе устройства ловущку 12. Устройство мотнет применяться с лю- бымигазохроматографическимидетекторами, а также в комбинации с хромато-массспектральными и хромато-эффузио-массспектрометрическими устройствами н осуществлять обогащение компонентов анал и. зируемой смеси.