Способ анализа веществ Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 B01D15/08 

(54) СПОСОБ АНАЛИЗА ВЕЩЕСТВ

В области анализа веществ большое распространение получают физикохимические методы анализа, в которых количество анализируемого вещества определяют по какому-либо его физико химическому параметру. Известен способ анализа, в основу которого положено тушение флуоресценции люминофоров, возбуждаемых УФ-излучением, анализируемыми веществами Этот способ анализа, в частности, испол ьзуют для детектирования веществ в газовой хроматографии. Недостатком способов анализа с использованием УФ-цзлучения является невысокая стабильность источника возбуждения люминесценции, определяемая статическим характером газового разряда в УФ-лампе, необходимость приме нения специальных фильтров для отсекания видимой части спектра и устран ния нагрева кюветы с анализируемым веществом, а также применение сложных оптических систем. Кроме того, тушение флуоресценции люминофоров, возбуждаемых УФ-излучением, анализируемыми веществами не очень эффективно и для достижения больших степеней тушения обычно используют большие («-О, моль/л) концентрации тушителя. Этих недостатков в основном лишен способ анализа веществ,заключающийся в измерении тушения флуоресценции люминофоров, возбуждаемых радиоактивным излучением, анализируемыми веществами. . В этом случае нет необходимости в специальных фильтрах, а также oifтических системах и стабильность возбуждения флуоресценции, определяемая периодом полураспада радиоактивного изотопа, становится более высокой по сравнению с газоразрядными УФ-лампами. Кроме того, величина эффекта тутиё11ия радйолммйнесценции анализируемыми веществами в 100-1000 раз больше величины тушения флуоресценции, возбуждаемой УФ-излучением. Этот способ анализа вещества,как наиболее близкий по технической сущности, выбран в качестве прототипа. Следует отметить, что тушение радиолюминесценции вызывает большое количество органических соединений и различных raSoB. Для сильных тушителей характерно содержание специфическмх группировок: R-1, R-Bг, R-NO R-NH-R , R-OCOO-R, R-SH, Я-S-R, R-COOH, R-NH, R-CH CH-R, ft-CN, (R0)3-P0 и т.д. Сильным тушащим действием обладают некоторые металорганические соединения и, как правило, многие биологически активные вещества (ток сины, канцерогены, лекарства, герби циды и т.д.). Тушат радиолюминесценцию газы: кислород, окись углерода, окислы азо та, хлор, сероводород и сернистый газ . Недостатком способа анализа вещества по тушению радиолюминесценци ограничивающим его применение, явля ется невозможность определения отдельных тушащих веществ из их смеси Целью изобретения является исцол зование его для анализа сложных смесей. Это достигается тем, что в спосо анализа вещества, заключающемся в измерении тушения флуоресценции радиолюминесцирующих веществ анализируемыми веществами при возбуждении флуоресценции радиоактивным источником, анализируемые вещества предварительно разделяют на хроматографической колонке, используя в качестве подвижной фазы растворы радиолюминесцирующих веществ. Другим отличием является то, что из подвиж ной фазы перед подачей ее в колонку удаля:пт растворенный кислород воздуха, например, путем барботировани через нее аргона. Разделение вещества на .хроматографической колонке и использование этом в качестве подвижной фазы растворов радиолюминесцирующих веществ дает возможность разделения и количественного определения тушащих компонентов, содержащихся в ана лизируемой смеси при возбуждении подвижной фазы радиоак тивным излуче нием. Удаление кислорода из подвижной фазы позволяет существенно повысить чувствительность определений, так как кислород понижает интенсивность радиолюминесценции. На фиг. 1 представлена схема уст ройства для осуществления способа; на фиг. 2 - хроматограмма разделени водно-ацетоновой смеси, насыщенной воздухом. Смесь анализируемых веществ с по мощью шприца 1 вводят в хроматографическую колонку 2. В качестве подвижной фазы 3 используют раствор радиолюминесцирующего вещества (п-герфенил, дифенилоксизол,о6 -нафт амин и т.д.) в ароматических раство рителях (толуол, бензол, ксилол и т.д.) или в смеси ароматических растворителей с другими растворите лями (метиловый и этиловый спирт, диоксан, дифенилформамид и т.д.). Из подвижной фазы перед подачей в хроматографическую колонку удаляют растворенный кислород воздуха путем барботирования через нее аргона, при ЭТОМвентиль 4 соединяют сатосферой. После барботирования подвижной азы в течение 0,5 ч (на 1 л раствоа) вентиль 4 закрывают и подвижная аза поступает под давлением через олонку в детектор 5, состоящий из задиоактивноге р)-источника 6, кювеы объемом л. 0, 03 мл и фотоэлектроного умножителя (ФЭУ). Работу детектора обеспечивает лектронный блок 7, а сигналы с нео регистрируют на самописце 8. Нуль прибора устанавливают при пропускании подвижной фазы через кдлонку и детектор до установления постоянных показаний, затем вводят пробу анализируемых веществ. По мере разделения компонентов на хроматографической колонке в детектор поступает подвижная фаза с компонентом, обладающим тушащими свойствами, и на самописце регистрируется пик, площадь которого характеризует колиfecTBO анализируемого вещества. По времени выхода пика устанавливают качественный состав анализируемых веществ. На фиг. 2 показан пример анализа водно-ацетоновой смеси (10 : 1) , насыщенной воздухом. Разделение проводилось на колонке 02 мм, В 150 мм, заполненной силохромом. В качестве подвижной фазы использовался толуол, содержащий.О,1 мг/мл п-терфенила. Объемвводимой пробы .10 мкл, давление аргона 3 ати, активность источника . Выход кислорода соответствует пику-1, выход ацетона - пику-2. Таким образом, предлагаемый способ анализа позволяет анализировать одновременно смеси жидких и газообразных веществ. При этом не требуется нагрева веществ и перевола их в газообразную фазу, что открывает определенные перспективы при анализе металорганических и биологически активных веществ (токсинов, канцерогенов, лекарств, гербицидов и т.д.), которые как правило, являются сильными тушите.лями радиолюминесценции. Чувствительность предлагаемого способа анализа не ниже известных способов анализа с использованием УФ-излучения, а точность определений значительно выьме. Предлагаемый способ анализа веществ может найти применение при контроле загрязнений окружающей среды, при диагностике различных заболеваний, а также в лабораторной практике при

анализе различных органических соединений и газовых смесей.

Предлагаемый способ анализа в отличие от известных характеризуется большой универсальностью и широким диапазоном анализируемых веществ.

Формула изобретения

возбуждении флуоресценции радиоактивным излучением, отличающийся тем, что, с целью анализа сложных смесей, анализируемые вещества предварительно разделяют на хроматографической колонке, используя в качестве подвижной фазы растворы радиолюминесцирующих веществ.

2. Способ по п.1, отличающий с я тем, что из подвижной фазы перед подачей ее в колонку удаляют растворенньпа кислород воздуха, на- . пример, путем барботирования через неё аргона.