Способ разделения несмешивающихся жидкостей и устройство для его осуществления Советский патент 1979 года по МПК B01D17/02 B01D21/02 

1

Изобретение относится к способам разделения несмешивающихся жидкостей с различным удельным весом и конструкциям устройств для их осуществления и может быть использовано для разделения смеси воды с частицами углерода и органического экстрагента.

Известен способ разделения несмешивающихся жидкостей с раэличньм удельным весом, одна из которых содержит извещенные твердые частицы, наприме- смеси воды с частицами углерода и органического экстрагента путем введения смеси воды-с частицами углерода и экстрагента в зону сепарации, разделения их под действием гравитационных сил на очищенную воду и органический экстрагент с диспергированными в н&л частицами углерода до образования поверхности раздела фаз и последующего вывода из зоны сепарации разделенных жидкоетей 1.

Известно также устройство для разделения несмешизающихся жидкостей, содержащее вертикальный цилиндрический корпус, трубопровод для подвода смеси жидкостей, распределительные

сопла и штуцеры ьшода очищенных жидкостей 1}.

Недостатками известного устройства и способа являются: недостаточная эффективность процесса за счет неравномерного распределения смеси внутри корпуса устройства.

С целью интенсификации процесса, в предлагаемом способе смесь в зону сепарации вводят в горизонтально-радиальнсм направлении под поверхность раздела фаз и одновременно между поверхностью раздела фаз и местом ввода смеси Б горизонтально-радиальном направлении вводят чистый экстрагент количество зкстрагента в не более, чем в 3 раза превышает количество частиц углэрода, в качестве органического экстрагента применяют легкий углеводород с тe fпepaтypoй кипения 37,6-38,, плотностью 0,934-0,61 углеродным числом 5-16, в качестве органического экстр. агента при «5еняют жидких побочных продуктов оксо- или оксилпроцесса, разделение осуществляют при температуре 100-343,3°С и при давлении, предотвращающем испарение экстр.агента..

С целью интенсификации процесса за счет улучшения распределения смеси внутри корпуса и одновременного ввода чистого экстрагента, устройство снабжено трубопроводом для подвода чистого экстрагента, размещенным коаксиально внутри трубопровода для подвода смеси, причем оба трубопровода установлены по оси корпуса, а распределительные сопла закреплены соосно друг над другом на выходHfcox концах трубопроводов на высоте, равной 1/4-3/4 высоты корпуса, причем распределительные сопла выполнены в ииде горизонтальных форсунок с радиусом распыла 360.

На фиг, 1 изображен продольный разрез общего вида устройства; на фиг . 2 - сечение А-А на фиг. 1; на фиг. 3 - сечение Б-Б на фиг. 1; на фиг, 4 - сечение В-В на фиг. 3.

Устройство состоит из вертикально расположенного цилиндрического корпуса 1, трубопровода 2 для подвода смеси жидкостей, распределительных сопел 3 и штуцеров 4 и 5 вывода очищенных жидкостей. Внутри трубопровода 2 для подвода смеси коаксиально размещен трубопровод б для подвода чистого экстрагента. Оба трубопровода 2 и б установлены по оси корпуса, а распределительные сопла 3 закреплены соосно друг над другом на выходных концах трубопроводов 2 и б на высоте, равной 1/4-3/4 высоты корпуса, причем распределительные сопла 3 выполнены в виде горизонтальных форсунок с радиусом распыла 360°. Порошкообразный углерод, полученный при производстве синтез-газа, является гидрофильным и олёофильны /1 Он легко диспергируется в воде и имеет большую удельную поверхность.

Горячие газы, содержащие сажу или порошкообразный углерод, на выходе из зоны реакции синтез-газа можно охлаждать водой, затем промывать дополнительным количеством воды в обычной зоне промывки газа для удаления суспендированных частиц углерода и других твердых частиц.

Перекачиваемые дисперсии углеродвода , получаемые при охлаждении и промывке, содержат 0,5-3 вес.% порошкообразного углерода. Желательно выделять, и циркулировать воду из дисперсии углерод-вода и возвращать порошкообразный углерод в газогенератор в виде части углеродсодержащего сырья. Это может сопровождаться смешением дисперсии углерод-вода с жидким ограническим экстрагентом и подачей смеси в декантатор. В нем углерод отделяется от воды И образует дисперсию углерода в жидком ор-. ганическом экстрагенте, которая плавает на поверхности воды. Перекачиваемый слой жидкого органического

экстрагента с углеродом, содержащий около 0,5-9,0 вес,% порошкообразного углерода, можно откачать и смешать с тяжелым углеродсодержашим горючим, например с сырой нефтью. Эту смесь разделяют перегонкой на фракцию жидкого органического экстрагента, которую возвращают в зону разделения {декантатор), и суспензию углерода и тяжелого углеродсодержащего горючего, которую подают в газогенератор в виде части сырья.

Жидким органическим экстрагентом может быть любая перекачиваемая органическая жидкость, которая не смешивается с водой и с которой порошкообразный углерод имеет большее сродство, чем с водой. Получаемая дисперсия углерода в органической жидкости легче воды, поэтому она отделяется и всплывает на отделенной осветленной воде. Затем дисперсию углерода в экстрагенте можно вывести из верхней части декантатора, а осветленную воду - через патрубок в его донной части.

К соответствующим органическим жидким экстрагентам, которые образуют дисперсии с порошкообразным углеродом и которые легче воды, отнсятся: 1) жидкие органические углеводороды с температурой, кипения при атмосферном давлении 37,6-38,Эс, уд. вес в градусах, API 20-100 (0,9340-0,610 г/см), углеродным числом 5-1 б;

2) окисленные углеводороды , наnpHiviep нерастворимые в воде, обычно жидкие органические побочные продукты оксо- или оксильных процессов и 3) смеси углеводородов 1 и 2. Примерами жидких экстра.гентов типа 1 служат бутаны, пентаны, гексаны,. толуол, природный бензин, бензин, нафта, газойль, их смеси и т .п. Примерами экстрагентов типа 2 могут служить спирты, эфиры, альдегиды, кетоны и простые эфиры и их смеси.

Предлагаемый декантатор выполняе указанную стадию разделения в способе удаления углерода, в котором сырьевая смесь, содержащая смесь порошкообразного углерода, воды и жидкого органического экстрагента, разделяется за счет силы тяжести на две фазы. Эти-две фазы, которые содержат дисперсию порошкообразного углерода в жидком органическом эктр агенте с содержанием твердых вещес 0,5-9 вес.% и осветленную воду, непрерывно и раздельно выводятся из декантатора.

Хотя на чертеже показан корпус декантатора в виде удлиненного вертикально: расположенного цилиндра, можно применять и другие геометрические формы, например шара, вертикального цилиндра с коническим верXOM или вертикального цилиндра с цилиндрическим куполом меньшего ди мртра по оси, Для подачи сырья в декантатор м но использовать два метода. В перв случае весь жидкий органический эк рагент в смеси со всей водной дисп сией углерода пропускают через оди горизонтальный радиальный распредел тель или сопло, установленные по вертикальной оси сосуда на 1/4-3/4 высоты сосуда, лучше по вертикально оси сосуда. Желательно вводить сырь под поверхностью раздела фаз. В декантаторе образуется поверх ность раздела за счет разделения , дисперсии углерод-вода жидким органическим экстрагентом на водную фаз и фазу дисперсии углерод - жидкий органический экстрагент, которая отделяется и всплывает на водной фа зе. Общее количество жидкого органического экстрагента, применяемое для разделения дисперсии углерод-во да, превосходит в 2-200 раз, лучше в 20-70 раз, вес порошкообразного углерода в дисперсии углерод-вода, Декантатор работает при, лучшепри температуре выше 121, Давление в декантаторе устанавливается, в основном, за счет подъема температуры. Давление должно быть достаточно высоким для предотвращения испарения жидкого .органического экстрагента в декантаторе. Так, если температура выходящих из декантатора донных продуктов составляет 148, и жидким органическим экстр агентств является нафта, то давление в декантаторе должно быть не ниже 21 атм. Объем декантатора должен обеспечивать достаточное время пребывания для того, чтобы произошло разделение фаз при данном расходе. Так, время пребывания для водной фазы и фазы жидкого органического экстрагента в декантаторе может. составлять 2-20 мин, лучше 6-15 мин. Скорость подачи жидкого сырья, проходящего через горизонтальное радиальное сопло, составляет 0,030,15 м/с,, а скорость подачи сырья, проходящего через вертикальную трубу, - 0,15-3 м/с. Поверхностные вер тикальные скорости жидкого органиче кого экстрагента и воды должны составлять 0,05-0,6 м/мин, чтобы разделение фаз происходило только при очень слабом перемеаивании в верхнем или дисперсионном слое углероджидкий органический экстрагент. Второй способ введения исходных веществ в декантатор показан на чер тежах. Применяют два параллельных горизонтальных радиальных сопла, как указано выше. Смесь углерол. воды и органического экстрагента подают через нижнее горизонтальное радиальное сопло, соединенное с наружной вертикальной питательной трубой. Дополнительное количество органического экстрагента подают через внутреннюю питательную трубу, концентричную с наружной вертикальной питательной трубой и находящуюся внутри ее, затем он проходит через нижнее горизонтальное радиальное сопло в верхнее горизонтальное радиальное сопло. Верхнее горизонтальное радиальkoe сопло расположено вблизи или под поверхностью раздела дисперсии углерод-жидкий органический экстр,агент и водного; слоя. Нижнее горизонтальное радиальное сопло расположено над ловерхностыо раздела, например, не менее чем на 60 мм под верхним горизонтальным радиальным соплом. Дисперсия углерода в воде в смеси с частью хшдкого органического экстрагента проходит через кольцевой проход между вертикальными наружной и внутренкей трубами, затем выбрасывается через нижнее горизонтальное радиальное сопло. Одновременно оставшаяся часть жидкого органического экстрагента, т.е. около 85-95 вес.% всего количества жидкого органического экстрагента, подается в декантатор по вкутренкек вертикальной трубе,.которая соединена с верхним горизонтальным радиальным соплом. Этот поток жи;дкого органического экстрагента сь-швает .порошкообразный углерод с поверхности слоя осветленной воды при минимальном перемешивании, таким образом образование эмульсии предотвращается за счет подачи радиального горизонтального потока жидкого органического экстрагента. Смывающее действие по поверхности раздела также способствует диспергированию углерода в жидком экстрагенте. Количество жи.цкого органического экстрагента, которое равномерно распределяется по окружности 360 верхним горизонтальным радиальным соплом, достаточно для образования дисперсии углерода в экстрагенте, в которой содерится 0,5-9 вес,% углерода. Отношение диаметра поверхности раздела к наружному диаметру горизонтального радиального сопла или сопел может составлят.ь 3-8. Действительное количество жидкого органического экстрагента, которое нужно смешать с дисперсией углерода в воде, для распределения через нижнее горизонтальное радиальное сопло можно определить эксперименально опытами со встряхиванием. ри этом органический экстргент добавляют к пробе дисперг- углерода в воде мелкими порциями с промежуточным встряхиванием до тех пор, пока количество экстрагента достаточно .для быстрого отделения углерода и всплывания его на поверхности осветленной воды. Количество экстрагента считается оптимальным, когда углерод выглядит сухим и пушистым . Количество жидкого органического экстрагента грубо можно оценить как превышающее в 1-3 раза число маслоемкости {ASTM Д-281-31) порошкообразного углерода в дисперсии углерода в воде. Оно может составлять 0,6-6 кг экстракта на 0,45 к углерода, лучше 1,5 - 5 кг.

Формула изобретения

1. Способ разделения несмешиваюйшхся жидкостей с различным удельным весом, одна из которых содержит взвешенные твердые частицы, например смеси воды с частицами углерода и органического экстрагента, путем введения смеси воды с частицами углерода и экстрагента в зону сепарации, разделения их под действием гравитационных сил на очищенну воду и органический экстрагент с диспергированными в нем частицами углерода до образования поверхности раздела фаз и последующего вывода .из зоны сепарации разделенных жидкостей, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, смесь в зону сепарации вводят в горизонтально-радиальном направлении под поверхность раздела фаз и одновременно между поверхностью раздела фаз и местом ввода смеси в горизонтально-радиальном -направлении вводят чистый экстрагент.

2, Способ по п. 1,отлича ющ и и с я тем, что количество экстагента в смесИ| не более, чем в 3

раза превышает количество частиц углерода.

3.Способ по пп. 1и2, отлич ающийся тем, что вкачестве органического экстрагента поименяют легкий углеводород с температурой кипения 37,6-38,9°С, плотностью 0,934-0,61 г/см- и углеродным числом 5 - 16.

4.Способ по пп. 1-3, отличающийся тем, что в качестве органического экстрагента применяют смесь жидких побочных продуктов оксо- или оксилпроцесса.

5.Способ по пп. 1-4, отличающийся тем, что разделение осуществляют при температуре 100-343, и при давлении, предотвращающем испарение экстрагента.

6.Устройство для осуществления способа по п. 1, содержащее вертикальный цилиндрический корпус, трубопровод для подвода смеси жидкостей, распределительные сопла и штуцеры вывода очищенных жидкостей, отличающееся тем, что, с целью интенсификации процесса в результате улучшения распределения смеси внутри корпуса и одновременнго ввода чистого экстрагента, оно снабжено трубопроводом для подвода чистого экстрагента, размещенным коаксиально внутри трубопровода для подвода смеси, причем оба трубопровода установлены по оси корпуса, а распределительные сопла закреплены соосно друг над другом

на выходных концах трубопроводов на высоте, равной 1/4-3/4 высоты корпуса.

7.Устройство по п. 6, о т л ич ающееся тем, что распределительные сопла выполнены в виде горизонтальных форсунок с радиусом распыла 360°.

Источники информации, принятые во внимание при экспертиз

1. Патент США W 3917569, кл. 210-21, 04.11.75 (прототип).

y/7, Фиг.1

Л-А

уг.г