Способ приготовления катализатора для получения гидроксиламина Советский патент 1979 года по МПК B01J37/00 B01J23/40 

BbuiieHHoft активностью - выход гидроксиламина повышается до 24,5 г- с 1 активного металла в час. Сущность изобретения заключается в следующем. Активный уголь, используемый для приготовления катализатора, содержи на поверхности кислотную группу. В качестве активного угля можно использовать все обычные сорта акти ного угля, например активный уголь, получаемый из торфа, угля, кости и т.д., а также из графита и газовой сажи, при условии, что все эти сорт содержат кислотную группу на поверх ности. Если желательна высокая степень нагрузки, то количестго кислотных групп на поверхности можно увеличивать путем обработки кислородом, оз ном, перекисью водорода, персульфатом калия, нитратом калия, моноокисью или двуокисью азота. Такую обработку проводят в том случае, если желательно наносить ио нообменом большее количество металла на носитель. Во время контактирования активного угля с водным раствором соли или соединения указанных металлов имеет место обмен протонов кислотны групп активного угля на катионы из растворов укачанных металлов. Возможно также применять комплексные и ны, если они имеют положительный з ряд. Предлагаемый способ можно также применять для приготовления смешан ных катализаторов. При этом примен растворы смесей солей или комплекс ных соединений каталитически актив ных металлов, Количество металла, наносимого на поверхность носителя обменом ки лотньи; групп на положительные ионы металла, может колебаться в широки пределах, например, от 0,1 до 10% от веса катализатора. Пример 1. 20 г активного угя удельной поверхностью по БЭТ 1055 перемешивают с 120 мл дистиллированной воды в течение 1/2 ч с целью удаления воздуха и других адсорбировавшихся газов. Затем добавляют 105 мл водного раствора PdCMHjl cE, содержащего 2,2 г палладия (в пересчете на металл). Раствор размешивают в течение 20 ч при комнатной температуре для обмена протонов на поверхности активного угля на ионы PcHNHj) . Затем твердую массу отделяют фильтрацией и сушат при 60-70°С в течение б ч. Одна пятая содержащегося в растворе палладия наносится на активный уголь. Адсорбции не происходит, так как на.поверхности активного угля имеет место только обмен, поэтому раствор может иметь более высокую концентрацию ионов PcHNHj) , чем это требуется для обмена. Катализатор содержит 19 вес,% Pd на угле типа СХ. Далее катализатор подвергают восстановлению следующим образом. 80 л/ч водородного газа подают в 1л водного буферного раствора, содержащего 207 см 85%-ной фосфорной кислоты, 82 г гидроокиси натрия и 198 г нитрата натрия. Затем добавляют 750 мг катализатора и диспергируют путег размешивания. Активность катализатора определяют в г гидроксиламина /г металла. Результаты испытания представлены в таблице. Пример 2. Повторяют пример 1 с той разницей, что к активному углю дополнительно добавляют еще 105 мл водного раствора PtCNH )4 С л содержащего 2,4 г платины (в пересчете на металл). Затем раствор размешивают в течение 30 ч при комнатной температуре. Получают катализатор состава: 1,9 вес.% Pd в виде Pd(NH3 ) и 1,9 вес.% Pt в виде Pt (NH) на 96,2 вес.% активного угля типа СХ. Таблица

1,9% Pd на активном угле типа СХ:

полученный предлагаемым способом

полученный известным способом 2

1,9% Pt на 98,1% активного угля типа СХ:

Сильно

24,5 кислотно

20,5

полученный пр е дл а г ае способом

полученный известным способом

1,9% Pd 1,9% Pt

96,2% активног угля типа СХ:

полученный предлагаемым способом

полученный известным способом

Формула изобретения

Способ приготовления катализатора для получения гидроксиламина, включающий контактирование активного угля с раствором соли или комплексного соединения палладия, или платины или их смеси, отделение катализатора и восстановление водородом, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с

Продолжение таблиар-i

24,2 19,8

Сильно

24,8 кислотно

20,7

повышенной активностью, восстановление проводят в среде исходных веществ для получения гидроксиламина, содержащей нитратный ион и фосфорную кислоту.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

кл. , опублик. 1972 (прототип).