Прибор сереньева Советский патент 1979 года по МПК G01N31/16 B01L11/00 

(54) ПРИБОР СЕРЕНЬЕВА

Изобретение относится -к приборам для определения аммонийного азота в озоленных и неозоленных жидких средах и мелеет быть иопользовано для контроля, отбора, оценки и исследования на содержание азотистых веществ материала растительного, животного и минерального происхождения, включая опытные и селекционные образцы продовольственных, кормовых и технических культур, кормов, органических и минеральных удобрений, почвы, сырья и продуктов его переработки в сельском хозяйстве, пищевой, микробиологической, консервной промышленности.

Известен -прибор для определения аммонийного азота, содержащий реакционную емкость с воронкой и удллненной трубкой, соединенной с воронкой, нагреватель, приемную емкость С барботажной трубкой и трубку, соединяющую реа.кционную и приемную емкости 1.

Недостатками известного прибора являются громоздкость его для серийного определения аммонийного азота, необходимость повышенного внимания вследствие возможных аварий.и обеспечения безопасности работы, возможность ошибок в результатах анализа вследствие нарущений в отдельных звеньях процесса отгона (недостаток щолочи в разогретых колбах, утечка аммиака

под пробками и в стаканах, перебросы следов щелочи из колб в каплеуловители и стаканы, двукратное отмеривание титрованных растворов).

Известен прибор Сереньева для определения аммиачного азота, содеря зщий реакционн)ю емкость с запорным органом и обогреваемой рубащкой, нагреватель, заливную воронку, нриемную емкость с патрубком и с барботал ной трубкой, в верхней части которой установлена бюретка для титрования, а в - кран, выполненный в виде конического корпуса, внутри которого расположен рабочий орган с ноперечным сквозным каналом для слива, трубка, соединяющая реакционную и приемную емкости и систему вакуумирования 2.

Недостатками этого прибора являются сложность эксплуатации прибора из-за наличия трех кранов, нежелательность запорного органа на шлифах у реакциоиной камеры вследствие .контакта с щелочной средой, громоздкость системы обогрева реакционной камеры до требуемого температурного уровня.

Целью изобретения является упрощение обслуживания прибора, а также повышен}1е скорости и точности выполнения анализов на нем.

Поставленная цель достигается тем, что в рабочем органе крана приемкой емкости дополнительно вылолнек Т-образный канал с отводами, которые соответственно соедппены с патрубком приемной емкости, с системой вакуумирования, с атмосферой, при этом за;порный орган реакционной камеры выполнен в виде сифонной трубки, а нагреватель выполнен в виде электродов, установленных в обогреваемой рубашке релкиио-нной емкости.

-На фиг. 1 изображен предлагаемый прибор, общий вид; ;на фиг. 2 - кран приемной ем.кости в рабочем положении; на ф.иг. 3 - то же в -сливном положении.

Прибор для определения аммонийного азота содержит реакционную емкость 1 с запорным органом 2, расположенным г; нижней ее части, выполненным в виде сифона, обогреваемую рубашку 3, нагреватель т , выполненный в виде электродов, установленных в рубашке 3 реакционной емкости /, заливную воронку 5, соединенную с барботажной трубкой 6, расположенной по оси реакционной емкости /, фонтанной трубкой. 7, помеп;енной з воронку 5, газоотвод 8. приемную емкость 9 с патрубком 10, краном 11, барботажную трубку 12 с патрубком 13, бюретку 14 для титрования со спускным носиком /5, соединенным с патрубком 13 при иомоши трубки 16, холодильник 17, соединительную трубку 18 и систему вакуумирования.

Кран // приемной емкости 9 выполнен в в.иде конического корпуса 19 рабочего органа 20 с поперечным сквозным каналом 21 Т-образным каналом 22 и отводами 23.

Работа на приборе осуитествляется следующим образом.

Прибор устанавливают на лабораторном столе с палкой, на которую устанавливают две бутыли, одна из них - с точным раствором серной кислоты, содержащим кислотно-щелочной индикатор и борную кислоту (0,5%), а другая - с дистиллированной водой.

Бутыль с точным раствором подсоединяют к бюретке 14, а бутыль с дистиллированной водой - к фонтанной трубке 7 заливной воронки 5 через отрезок резиновой трубки.

Один из отводов Т-образного канала крана // соединяют с патрубком 10 приемной емкости 9, другой отвод - с системой вакуумирования, третий - сообщают с атмосферой.

Холодильник 17 подсоединяют к водопроводному крану, а электроды обогреваемой рубашки 3 подсоединяют к сети переменного тока через латр.

Полиэтиленовый сосуд с 30-35% раствором едкой щелочи, содержащим 0,12-0,15% сульфата меди, ставят вблизи заливной воронки 5.

Обогреваемую рубашку 3 заполняют нп. /4 е объема электролитом, наприме, 1%-Ным раствором лимонной кислоты.

В.ключают холодильник 17, подают ток на электроды через латр и доводят электролит в обогреваемой рубашке 5 до слабого кипения, включают систему вакуумирования.

Поворотом крана II в рабочее положение, подключают -к прибору систему вакуумирования.

Заполняют бюретку }4 точным раствором кислоты, а затем сливают в приемную емкость 9 несколько миллиметров этого раствора, но меньше, чем требуется для связывания всего аммиака, содержацегося в анализируемой пробе. В заливную воронку 5 переводят анализируемую пробу. Сжимая стенки полиэтиленового сосуда, в воронку 5 подают раствор едкой щелочи до проявления окраски реагирующей смеси в реакционной емкости /, т. е. до щелочной реакции.

Выделившийся в реакционной емкости аммиак поступает в приемную емкость 9, где частично связывается точным раствором кислоты, а избыток его титруют тем же раствором ,из бюретки 14 до момента нейтрализации раствора, которая достигается через 3-5 мин от начала анализа.

Отмечают объем точного раствора, израсходованного из бюретки, соответствующий содержанию аммонийного азота щ анализируемой пробе (в мг или в %).

Поворачивают кран // приемной емкости 9 в сливное положение (см. фиг. 3) и отработанные жидкости выводят из приемной и реакционной емкостей одновременно. После чего проводят анализ следующей пробы аналогично изложенному.

Предложенный аппарат удобен и прост в работе, позволяет ускорить проведение анализа в 2 раза, обеспечить безаварийность в работе, сократить расходы энергии в 3 раза.

Формула и 3 о б ) е т е н и я

Прибор для количественного определения аммонийного азота, содержащий реакционную емкость с запорным органом и обогреваемой рубашкой, нагреватель, заливную воронку, приемную емкость с патр бком и с барботажной трубкой, в верхней части которой установлена бюретка для титрования, а в нижней - кран, выиолненный в виде конического корпуса, внутри которого расположен рабочий орган с поперечным сквозным каналом для слива, трубка, соединяющая реакционную и приемную емкости и систему вакуумирования, отличаю щ и и с я тем, что, с целью упрощения обслуживания прибора, в рабочем органе кр. приемной емкости дополнительно выполнен Т-образвый канал с отводами, которые соответственно соединены с патрубком приемной емкости, с системой вакуумирования, с атмосферой.

электродов, установленных в обогреваемой рубашке реакционной емкости.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

tUZ.рабочее положение

20