Способ получения фталимида Советский патент 1979 года по МПК C07D209/48 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛИМИДА

Изобретение относится .к способу получения фталимида, используемого в качестве основного сырья для по.пучения фталоцианиновых пигментов и лаков, в синтезе индиго и антраниловой кислоты, являющейся основным по.п;упро дуктом для многих красителей. Известен способ получения фталимида реакцией фталевого ангидрида с аммиаком при 135-300 с 1. Продесс получения имида состоит из двух стадий - синтеза фталевого ангидрида и проведения аммонолиза подученного ан гидрида. Конечный продукт содержит 75% фталимида и непрореагировавший ангидрид. Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаба юму результату является спо соб получения фталимида парофазным окислительным аммонолизом о-ксилола на ванадатах олова и титана 2, На ванадате олова при получено 72% фталимида. На ванадате титана оп тим,альная температура реакции 400°с, выход фталимида 75%, т. пл. 234-235 Улавливание продуктов реакции производится в системе, орошаемой водой, которая подкислена серной кислотой для нейтрализации Нейрореагировавшего аммиака... Недостатком указанных способов синтеза фталимида является невысокий выход фталимида, причем имид требует очистки, поскольку содержит о-толунитрил и фталодинитрил, и в некоторых случаях непрореа.гировавший фталевый ангидрид (при двухстадийном способе). Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается окислением о-ксилола в присутствии аммиака смесью водяного пара и воздуха с предпочтительным содержанием паров воды 4,0-86,3 об.%. Процесс получения фталиМида по . предлагаемому способу проводят на лабораторной установке с однотрубчатым реактором, который является элементом промышленного многотрубчатого аппарата. Исходный о-ксилол в сМеси с парами воды, воздухом и аммиаком пропускают через слой катализатора при 360-440 С, предпочтительно при 400440°С. Исходные вещества берут в мопярном соотношении о-ксилол : вода ; : кислород воздуха : аммиак, равном 1:15-300:10-50:5-30. Для окисления используют смесь паров воды и воздух следующего состава, об.%:П20 4,0-86, О 2,9-20,2; Ыг 10,8-75,8. В качестве катализатора применяют CMematiHbie окисные контакты с молярным соотношением окислов 7, С) TiQj 1: О , 5 и Vg Oj- : SnOj. 1: б , 5 . Предлагаемый способ обеспечивает получение фталиМида с выходом 80-85% от теоретически возможного в расчете на взятый для реакции О -ксилол. Целевой продукт .после выгрузки .из при.емника .имеет физико-химИч ские показатели, соответствующие чистому веще ству: т. пл. 234-235С (лит. 233235С). . . . Вычислено, %: С 65,30; Н 3,42; N 9,52. CeHjOjN. ,. Найдено, %: С 65,23; 64,91; . Н 3,46; 3,39; N 9,45; ..9,25. Степень чистоты 99,1-99,5%. П р .и м е р. 1. Процесс проводят на установке проточного действия с реакционной трубкой из нержавеющей ст.сши диаметром 22 и длиной .мм.. Ваиадиейо-ти.тановый катализатор (молярное соотношение окислЪв ва.на.ди.я и титана равно 1:0,5) в виде зерен диаметром 3-5 мм. загружают р реактор в количестве 0,15 л. Смесь о-ксилола, паров воды, воз .духа и аммиак.а, взятых в. молярном со отношении 1:45:31:2,1 или О, 4-: 16,0: :76,3;7,6 соответственно, пропускают через слой катализатора при . Скорость подачи о.-.ксилола .24 , 7 г, воды 176 г, воздухав1040 л и аммиака 78,9 г на 1 л. ката ли за; тора в 1-ч. . Время контакта 0,53 с. За 10 ч было пропущено 34,7 г Оксилола и получено 40 г фталимида, .что составляет 84.% от теоретически возможного В(зрасчете на пЬданньой в реакцию 0-ксилол. Т. пл. 233-234°С, чистота 99,5%. Пример 2. В реактрр, описан ный в. примере 1, загружают 0,10 л ка тали.затора с молярным соотношением окислов ванадия и олова,равным 1:0,5 Через слой катализатора с температурой 400°С пропускают о-ксйлол со ск ростью 27,3 г на 1л катализafts pa в 1 ч. Скорость подачи воды 256 г, воз духа 1620 л и аммиака 72,9 г на 1 л катализатора ч. Соотношение fcoMn нентов реакции - О-ксилол:пары бод : воздух: аммиак равно О,3:15,6:79 ,.4; ;4,7 соответственно. Время контакта 0,32 с. За 5 ч было пропущено 17 г о-кси попа и получено 19,1 г фталимида, чт составляет 81% от теоретически возможного в расчете на взятыйдля реакции о-ксилол. Чистота продукта 99 1%-. Пример 3. Опыт проводили на гом .же образце катализатора и при том же соотношениикомпонентов реакции, что и в примере 2. Температура слоя контакта 420°С. Время контакта 0,35 с. За 7ч было подано 23,8 г О -ксилола и выделено 27,2 г фталимида, что составляет 82,2% от теоретически возможного в расчете на поданный о-ксилол. Температура плавления имида 233234°С, ч.истота 99,4%. П р им ер 4, Опыт проводили на установке, описанной в примере 2. Температура слоя катализатора 440°С. Время контакта О,36.Соотношение реагентов о-ксйлол.:вода:воздух:аммиак равно О, 3:28, 2:64,9 :6, 5 .За 5 ч прдано в реактор 17,3 г о-ксидола и получено 20,5 г фталимида с т. пл. 233.-234°С и .чист.отой 99,5 об. %. Выход фталимида составляет 85,1% от теоретически возможного в расчете на поданный в. реакцию О-к.сил.ол. .. Пример 5. В реа.ктор, описанный в примере 1, загружают 0,10 л ванадиево-олойянного катализатора (молярное соотнбшение .окислов равно 1 : .0,5). При температуре 440С пропускают смесь о--ксилола, паров воды, воздуха и аммиака с молярным, соотношением 1:300:10:30,2 или. О, 3 :;86 , 3 : 3, 6 :9 , 8 соответственно.Время контакта 0,37 с. Скорость подачи о-ксилола 27, 3 г,.воды 1390,8 г, воздуха 212,1 п и аммиака 132,2 г на 1 л катализатора в 1 ч. За 3ч подано 8,2 г о-ксилола и получено 9,3 г фталимида, что составляет 81,8% от теории в расчете на взятый для реакции о-ксилод. Чистота продукта 99,5%. , . . Пример 6. Через реактор и катализатор, описанные в примере 1, при температуре пропускают реакционную смесь с; молярным соотношением о-кйИлола:вода:кислород воздуха:аммиак равным 1:10:50:5,3 или 1,5:15,2: :75,4:7,9 соответственно Время контакта 0,45 Сг Скорость подачи р-ксилола 24,7 г, вОды 42 г, воздуха 1243 л и аммиака 21 г на 1 л катализатора в 1ч. За 1,5 ч подано в реактор 5,6 г о-ксилола и вццелено 6,1 г фтал1 мида, что составляет 78,5% от теории. Целевой продукт содержит 99% основного вещества и 1% смеси- фталодинитрила и о-толунитрила. Формула изобретения 1. Способ получейия фталимида парофазным окислением о-ксилола в присутствии аммиака на ванадиевр-оловянном или ванадиевй-титановом катализдторе, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве окислителя Используют паровоздушную смесь.

ю щ и и с я тем, что используют па-кл. С О Ь 20.9/48, опублик. 1976.

ровоздушную смесь с содержанием паров

воды 4,0-86,3 об.%.2. Авторское свидетельство СССР

Источники информации, принятые во 123156, кл. С 07 D 209/48, 1959

йнимание при экспертизе5 (прототип). .

691447б