Способ определения концентрации воды в органических растворителях Советский патент 1979 года по МПК G01N27/30 

36 Целью изобретения является повышени чувствительности, стабильности и расширение диапазона измерений концентрации воды в органичесютх растворителях по потенциалу гальванической цепи. Сущность способа заключается в следующем. Экспериментально установлено, что активность ионов во многих водно-органических растворителях практически линейно зависит от концентрации воды. Поэ тому определение концентрации воды в органических растворителях проводится по потеншалу гальванической цепи, составленной из двух электродов, погруженных в водно-органический растворитель. При этом в качестве индикаторного испол зуют ноноселективный электрод, наприме хлорид-, бромид- и т. д. селективный, .а в качестве электрода сравнения используют окислительно-восстановительный электрод, приготовленный на основе орга нического растворителя, например, хингидронный. В растворителях с высокими значениями диэлектрической проницаемост и произведением растворимости материал мембраны концентрация потеншчалообрааующих ионов достаточна для проведения изь1ерений. В менее активные растворите ли для уменьшения сопротивления и соэдания постоянной концентрации потенниал образующих ионов вводят соединения, со держащие анионы или катионы, к которым обратима гальваническая цепь. Пример. Проводится потенштометрическое определение концентрации во ды в ацетонитриле. В качестве индикатор ного электрода используется хлорид-селе тивный, в качестве электрода сравнения окислительно-востановительный (внутренНИИ раствор ацетонитрип, насыщенный хингидроном). Потенциалы гальваническо цепи в рас-торах воды с известной концентрацией (определены титрованием реа тивом Фишера) приведены в табл. 1. Таблица Потенциал цепи, Концентрация мВ воды, М .- 05 14 Потенциал указанной гальванической цепи в ацетонитриле с содержавшем воды 2,3 М составил 24 мВ, что согласно калибровочному графику отвечает концентрации воды 2,2 М. Погрешность определения составляет 4%. П р и М е р 2. Проводится потенйиометрическое определение воды в три-нбутилфосфате (ТБФ). С целью снижения сопротивления в ТБФ вводится триалкилбензиламмоний хлорид (ТАБА-Х) до концентрации около ОД М, В качестве индикаторного используется хлорид-селективный электрод, а в качестве электрода сравнения - окислительно-восстановительный (внутренний раствор - ТБФ, насыщенный хингидроном при 25 С). Потенциалы гальванической цепи в растворах воды с из- вестной концентрацией приведены в табл. 2. Таблица2 Потенциал цепи, Концентрация мВ воды, М -560 -54О -485 -465 -435 Пример 3. Провбдится потеншго- метрическое определение воды- в нитробензоле. С целью понижения сопротивления в нитробензол вводится ТА БА X до концентраши О,О М. В качестве индикаторного электрода используется хлорид-селективный, в качестве электрода сравнения окислительно-восстановите)тьный (внутренний раствор - нитробензол, насыщенный ингидроном). Потенциалы гальванической цепи в растворах воды с известной концентрацией приведены в табл. 3. Таблица 3 Потенциал указанной гальванической цепи в нитробензоле, содержащем 0,15 М войы, составил 12О мВ, что, согласно калибровочному графику, соответствует содержанию воды 0,155 М. Погрешность определения составляет 3,5%. П р и М е р 4. Проводится потенциометрическое определение воды в нитробен эоле. С целью снижения сопротивления в нитробензол вводится бромид тетраоктилфосфония до концентрации 0,01 М. В кач стве индикаторного используется бромидселективный электрод, а в качестве элек трода сравнения-окислительно-восстановительный (внутренний раствор-нитробензол, насыщенный хингидроном). Потенциа лы гальванической цепи в растворах с из вестной концентрацией воды приведены в табл. 4. Т а б л к ц а 4 Потенциал указанной гальванической цепи в нитробензоле с содержанием воды 0,135 М составил 83 мВ, что соотвеНгствует содержанию воды 0,132 М. Таким образом, предложенный способ ; позволяет получить линейные зависимости потенциала гальванической цепи от содержания водаг, за счет чего повышается точность и чувствительность определения во всем диапазоне изменения концентрации водь1, становятся возможным потевциометрическое определение воды в органических растворителях, ограниченно смешивающихся с водой. Формула изобретения Способ определения концентрации воды в; органических растворителях, заключающийся в измерении потенциала гальванической цепи, содержащей индикаторный электрод и электрод сравнения, погруженные в растворитель, отличающийс я тем, что, с целью повышения чувствительности, точности, стабильности измерений и расширения диапазона определения содержания воды,, в качестве индикаторного электрода используют ионоселективный электрод, а в качестве электрода сравнения используют окислительновосстановительный электрод на основе органического растворителя. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Митчел Д., Смит Д., Акваметрия, М., Иностраннаялитература 1958. 2.Патент ГДР № 1О5894, кл. Q 01 N 27/ОО, опублик. 1974.