Способ получения ванилина Советский патент 1979 года по МПК C07C47/58 C07B3/00 

{1-юб|)ете11ие относится к .области химической те.хноло ни, конкретно к усовершенстионанному с юсобу нолучения ванилина, который па.ходит применение в пищевой и парфюмерной промышленности, для производства некоторых мсднцинских препаратов, а также может найти применение в синтезе 1(хтн.ме)ов.

BiiiiH.iiiH в промьинленности получают, в основном, из лигносульфонатов, которые остаются в качестве отходов при производстве целлюлозы. Применение,в производстве вгпшлина в качестве сырья лнгносульфатов целесообразно благодаря- дешевизне и нео1-раниченности ресурсов этого сырья.

{анболее близким к предложенному является способ получения ванилина щелочным окис.11ением сульфитного Н1елока, который биохимическую переработку, crynieHHoro до концентрации сухих вен1еств 30-40%, содержащего, в основном, лнгиосульфопаты и минеральную часть (промышленный продукт). Окисление осуществляют пропусканием сжатого воздуха через реакционную смесь, содержащую сульфитный щелок л гндроокись натрия, при температуре 155-102° С и давлении 6-8 атм. Выход ванилина составляет 6-77о от лигнина - основного компенента лигносульфонатов f 1.

Олнако выход ванилина по известному способу недостаточно высок.

Целью изобретения является повышение выхода ванилина.

Это достигается способом получения ванилина, заключающимся в обработке сульфитного щелока, который прощел биохимическую переработку, сгущенного до концентрации сухих веществ 30-40%, содержаntero, в основном, лигносульфонаты и минеральную часть, постоянным электрическим ГОКОМ в щелочной среде, при температуре 70-80° С и 1лотности тока 0,02- 0,04 А1см на металлических электродах.

Затем, обработанный указанным образом сульфигный |целок подвергают И1елочному окислению кислородом воздуха при темие|)атуре 155 -162° С и давлении 6- 8 атм.

Отличительным признаком способа является предварительная обработка сульфитного щелока постоянным электрическим ГОКОМ нр указанных условиях.

Предпочтительно обработку электричесКИМ током ведут, используя в качестве металлических электродх)в платинированные титановые и титановые электроды.

Пример 1. Обработке постоянным

электрическим током подвергают сульфитиый щелок, проп)едн1ий биохимическую переработку (последрожжевая бражка), сгущенный (35-40% сухих веществ). 50%-ным раствором NaOH устанавливают рН 12, разбавляют водой до концентрации сухих веществ 30%.

100 мл приготовленного раствора нагревают до 70-80° С в электрохимической ячейке, где расстояние между электродами дмм, катодное и анодное п{)остранство разделено ан1ионитовой мембраной. Анод- платинированный титан, площадью 25 см, катод-титан. В катодном пространстве циркулирует 2%-ный раствор NaOH, в анодном - сульфитный щелок. Плотность тока 0,02 А/см, расход электроэнергии на обработку составляет 0,075 квт1ч на 1 кг лигносульфонатов. Далее обработанную указанным образом реакционную смесь нагревают с NaOH (соотношение лигносульфонатов и NaOH 3:1) при Te.vinepaType 155 -162° С, давлении 6 атм, в течевнеЗч с пропусканием сжатого воздуха, затем выгружают, нейтрализуют серкой кислотой до рН 4 и акстрапируют диэтиловым эфиром. В полученном после отгонки эфира полупродукте определяют количество ванилина и рассчитывают его выход. 100 мл исходного 30%-ного раствора содержит около 30 г лигносульфоиатов 12 г лигнина.

Выход экст|) веществ после отгонки эфира, г

Количество ванилина в образце, г

Выход ванилина к лигнину

составляет,

И р и м е р 2. Условия

электрохнмической обработки:

Плотность тока, Л/с.и 0,04 Расход электроэнергии, квт1ч

на 1 кг лигиосульфопатов 0,20 Давление, агм8

4

Остальные услоаия те же, что и в примере 1.

Выход экстрактивных веществ, г

Количество ваниЛ(Ина

в образце, s Выход ванилина к лигнину.

Таким образом, предложенный способ получения ванилина позволяет повысить выход целевого продукта на 20% при небольшом дополнительном расходе электрос нергии.

Формула изобретения

1. Способ получения ванилина щелочны.м окислением сульфитного щёлока, прошедшего биохимическую переработку сгущенного до ко 1центрации 30-40%, содержащего лигносульфонаты и минеральную часть, кислородом воздуха при температуре 155-162° С, давлении 6-8 атм, о т л и ч а ю Hi и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, производят предварительную обработку сульфитного щёлока постоя 1пым электрическим током на металлических электродах в щелочной среде при температуре 70-80° С, плотности тока 0,02-0,04 AlcM.

2. Способ получения по п. 1, отлича35 ю щ и и с я тем, что в качестве металлических электродов используют титановые и нлатлнированные титановые электроды.

Источник информации,

принятый во внимание при экспертизе:

1. Камалдина О. Д. и Массов Я. А.. Получение ванилина из лигносульфонатов, М., 1959 г., с. 17-18 (прототип).