Способ получения сульфатной целлюлозы Советский патент 1981 года по МПК D21C3/02 

}

Изобретение относится к способам получения сульфатной целлюлозы из целлюлозосодержащего сырья и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности.

Известен сульфатный способ варки, который позволяет изготовить прочную целлюлозу.

СЬнако выход ее недостаточно высок и, как правило, составляет 4648%, а увеличение выхода целлюлозы приводит к снижению ее физико-механических показателей.

Известны способы, направленные на повышение выхода сульфатной целлюлозы путем добавления к белому: щелоку отработанной варочной жидкости.

Известен способ получения целлюлозы, включающий отбор черного шелока до достижения максимальной температуры варки и добавление его к варочному раствору перед варкой l.

При этом содержащиеся в щелоке малоразрушенные гемицеллюлозы обеспечивают увеличение выхода целлюлозы.

Недостатком данного способа является отбор части отработанного черного щелока во время варки и возвращения его в начало процесса, что усложняет технологию.

Известен также способ приготовлеввя варочного раствс а для получения суль10фатной целлюлозы, заключакхцнйся в упаривании белого шелока и последующем смешивании его с отработанным щелоком от варки нейтрально-сульфитной полуцеллюлозы 2.

IS

Гемшхеллюлоаы, добавленные с нейтрально-сульфитным щелоком, 1ФИВОПЯТ к увеличению выхода целлюлоовз прн мерно на 2%.

20

Недостатком такого способа является довольно сложная технология за счет ведения, уп ивание белого щелока перед варкой. Известен способ увеличения волокнистого целлюлозного полуфабриката путем парки растительного сьфья с варочным раствором, состоящим из смеси отработанного сульфитного створа с концентрацией парамагнитных центров 1СГ - ХСтспин/г и огработанного сульфатного щелока в объемных соотношениях 2О-8О- 8О-2О%. В качестве сульфитного варочного расТвора используют последрожжевую браж или отработанный сульфитный щелок з. Недостаток этого способа заключается в том, что с варочным раствором из смеси отработанных сульфитного и сульфатного щелоков из-за малого количества активных химикатов нельзя получить высококачественную целлюлозу Наиболее близким к изобретению явл ется способ получения сульфатной целлю лозы путем варки целлюлозосодержащег сырья в сульфатном варочном растворе в присутствии добавки, в качестве кото рой, .согласно способу, используют отра ботанный черньп щелок предьздущей ваоки 4. Недостаток такого способа заключается в том, что введение черного щелока даже в количестве 5О-8О% по его объему от общего объема варочного раствора не приводит к увеличению выхода целлюлозы, а также затрудняет условия регенерации отработанных химикатов. Цель изобретения- повьпиение выход целевого продукта и улучщение условий регенерации отработанных химикатов. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сульфатной целлюлозы путем варки целлюло зосодержащего сьфья в сульфатном варочном растворе в присутствии добавки в качестве добавки используют сульфит ную барду или смесь ее с сульфитным щелоком при их соотнощении соответственно от 1:2О до 2О:1 в количестве 1-15% от смеси абсолютно сухого сьфья в пересчете на сухие вещества добавки. Сущность предлагаемого способа эшшючается в следующем. Сульфатную варку исходного сырья проводят по обычному режиму с сульфатным варочным раствором, к которому добавлены или сульфитная барда или смесь сульфитной барды с сульфитиым щелоком при расходе от 1 до 15% от сьфья, считая на сухие вещества. Барда или смесь ее с сульфитным щелоком могут быть добавлены как в неупаренном ввде, так и в виде концентрата. Добавление ко1щентрата лшшь незначительно-на 0,1-О,3 м /т сьфья увеличивает гидромодуль варки, что позволяет использовать предлагаемый способ в.аппаратах непрерывного действия типа Камюр.; Основным органическим компонентом сульфитной барды и смеси ее с сульфитным щелоком являются лигносульфонаты, представляющие собой соли лигносульсульфоновых кислот. В зависимости от количества сульфитного щелока в смеси и условий биохимической переработки концентраты содержат также некоторое количество Сахаров и различных органических кислот. ft Добавление сульфитной барды или смеси ее с сугаьфитным щелоком способствует делигннфикации растительного сырья при сульфатной варке, улучшая изобретательность процесса. При примерно равной степени делигнификации по Калпа выход целлюлозы, полученной по предлагаемому способу, вьше на 1,2,3,1%, в среднем на 2% при сохранении высоких физико-механических показателей полуфабриката ( см. табл. 1,2 и 3). Возможной причиной повышения выхода целлюлозы может быть забуферирование сульфатного варочного раствора, в результате чего уменьшается растворение углеводов древесины, особенно в начальный период варки. Подученная сульфатная целлюлоза далее перерабатывается по обычной технологии. При использовании сульфитной барды или смеси ее с сульфитным щелоком расход активной щелочи на варку несколько возрастает. Это связано с потреблением щелочи на нейтрализацию барды или смеси ее с сульфитным щелоком и разрушением в процессе варки добавленных щзи этом органических веществ с образованием кислот, на нейтрализацию которых также расходуется активная ще;лочь белого щелока. После варки черный сульфатный щелок, содержаний органические и минеральные вещества древесины, сульфитной барды и сульфитного щелока, отделяется от целлюлозы и направляется на упаривание и сжигание. Натрий в сульфатной барде и сульфитном щелоке связан главным образом .с органическими веществами. При сжигании бардяного концентрата требуются топки специальных конструкций, так как обра зующаяся зола обладает высокой летучестью и забивеет дымоходы. В предла гаемом способе в сильно щелочной среде происходит отщепление основной части натриевых солей от огганнческн веществ, в результате чего образуется сульфит, сульфат и тиосульфат натрия, а лигносУльфонаты, теряя группы 5Оз. по составу и свойствам приближаются к сульфатному лигнину. Перевод соединений натрия из органической части щелока в минеральную значительно уменыиает их летучесть, и в результате улучщаются условия регенерации натрия и серы, что приводит к снижению потребления дефицитного сульфата натрия и увеличению выработки пара и экономии топлива. Пример 1. Сульфатную варку по предлагаемому способу проводят в лабораторных условиях с производствея иой хвойной щепой Котласского ЦБК влажностью 53,2%. Варочный раствор суль фатный белый щелок и смесь сульфитной барды и сульфитного Щелока в соотношении 4:1. Расхои смеси барды и щелока в виде концентрата равен 1, 5,8,1О и 15% по ее сухим веществам от древесины. Расход активной щелочи составляет 17,2% в ед. . Для подщелачивания смеси добавляют белый щелок из расчета объемов белого щелока на один объем концентрата при содержании сухих веществ в нем 5О%. Режим подъем температуры до 115 С ЗО мин, пропитка пря 115 С 4О мин, подъем температуры до 17О 4О мин и варка при 170 С 9О мин. ГвДромодуль варки- 4:1. После варки целлюлозу промывают определяют выход отсортированной массы, общий выход целлюлозы и физи механические показатели при степени помола 6О ШР и массе отливок 75 г/ Всего проведено три параллельных серии опытов. В табл. 1 представлены данные влияния смеси сульфитной бард и сульфитного щелока на выход и свой ства сульфатной целлюлозы (средние показатели). Для сравнения в тех же условиях проводят сульфатную варку по извест ному способу с белым щелоком и черны щелоком (при его расходе 1О% от дре весины, считая на сухие вещества). Полученные данные, средние из 3-х определений, представлены в табл. 1. 676 При мер 2.Сульфатную варку по предлагаемому способу проводят в лабораторных условиях с воздущно-сухой сосновой щепой.приготовленной вручную. Варочный раствор - сульфатный белый щелок и сульфитная барда в виде багьдяного концентрата. Расход активной щелочи составляет 2С% в ед. N«20. Расхои концентрата равен 5% по су- хим веществам от древесины. Для поВщелачивания барды дополнительно добавляют белый щелок в количестве 0,3% в ед. д весины. Режим нагрев до 110 С 2О мин, тфопитка при 4О мин, подъем температуры до 17 О С 8О мин, варка при 17О С 9О мин.Гидромодуль варвш4:1. Анализы целлюлозы проводят по примеру 1. г. Для сравнения в тех же условиях проводят сульфатную варку по иэвестному способу с белым щелоком и черным щелоком (при его расходе 5% по сухйм . веществам от древесины). Полученные данные влияния добашки сульфитной барды на свойства и выход сульфатной целлюлозы представлены в табл. 2. Пример 3. Сульфатную варку по предлагаемому способу проводят в условиях примера I. Варочный pacrBqpсульфатный белый щелок и смесь сут фитной и сульфитного щелока в соотнощении 1:2О (в неупаренном виде, Расход активной щелочи составляет 17% в ед. . Расход смеси барды и щелока - 5% по сухим веществам от древесины. Дополнительно добавляют белый щелок в количестве 2,0% в од. NogOoT древесины. Режим варки в же, как в примере 1. Для сравнения в тех же условиях проводят сульфатную варку по известному способу с белым щелоком и черным щелоком (при его расходе 5% по сухим веществам от древесины). В табл.3 представлены данные влияния добавки смеси сульфитной барды и сульфитного щелока в соотнощении 1:2О на выход и свойства сульфатной целлюлозы. Таким образом предлагаемый способ получения сульфатной целлюлозы позволяет увеличить ее выход после варки в среднем на 2% при сохранении высокой механической прочности и улучщить регенерацию сульфитной барды или смеси ее с сульфитным щелоком.

о о о о о о

да SJ Ю со со 00 - со 00 00 Ь г

8 8 8 § 2

t со CD CD. ® со

о

о о о ю

2

4о) О) см 1.4 ч

5 ее н со

со CD CD со со Ф

ю ю tn ю ю

. . 00 см ч со

и и и S g

ю со о ю I

«

.-н со ю

S 9 Формула изобретения Способ получения сульфатной целлюлозы путем варки целлюлозосодержащего сырья в сульфатном варочном растворе в присутствии добавки, отличающийся тем, что с целью повышения выхода це/1евого продукта и улучшения условий регенерации отработанных химикатов, в качестве добавки используют сульфитную барду или смесь ее с сульфитным щелоком при их соотнощении соответственно от 1:2О до 20:1 в количестве 1-15% от массы абсолют7НО сухого сырья в пересчете на -сухие вещества добавки. Источники информации, хфинятые во вниманве при экспертизе 1. Патент США hfe 3617431, ;кл. 162-17, 1971. 2.Авторское свидетельство СССР NO 539113, кл.1Э21С 11/ОО;,197в. 3.Авторское свидетельство СССР № 473776, кл. 3/О4, 1973. 4.Непеннн Ю.Н. Технология целлполозы. т.2,М.,1963,сЛ09 (гфототип),