Способ контроля качества корма, содержащего небелковые азотистые вещества Советский патент 1979 года по МПК G01N33/00 

3

ящем из мочаввны (карбамида), кукурузы и |ббнто«ита, определяют количество HCipacщаплбнного в |ру5це ж зачяых животных карбамида. При этом наблюдается более замедленный гидролиз карбамида в течекие 30 ч по сравнению спродуктом, нешодвергш.имся эК|Струзи1И. В даниом случае степень гидролиза карба.мада можно аналиэиро1вать ло содержаиию О1б|раз1ующе1ГО ся aiMiNWiaKa 2.

Одна1ко этот ОПОС0.6, как и другие вышелри.ведеиные, весьма трудоемок (требуется проведение . опытой на жвачных животных или .инкубация в рубцовой жидкости, взятой у этих животных), продолжителен в исполиепии (до 30 ч) и приемлем только для опециализйроваНных лабораторий (.институтов) .

Существует апособ .контроля качества Корма, содержащего небелковые азотистые вещества, .преи.мущественно карбамид, включающий экстракцию и определеие в экстракте 1содержания ..бамида. Экстракцию .корма проводят буферным pacTiBopoM, имеющим рН - 7,2-7,7 ,.и содержащем в 1 л 0,5 г хлор.истого натрия, 0,15 г серноК1ИСЛОГО магния, 17,6 г углеки1слото кислого натрия и 2 мл .кон1це.нтр«р.ова.нной соля.ной кислоты, в течение 60 Мин и .по степени растворимости карбамида судят о качестве кор м а |3.- ..

Этот способ .взят за прототип. Он.явля-, ется более примлемым в условиях производства по сравнению с выщеописанными О|Д|Нако услож.нен тем, что для эк1стра«ции требуется приготовление специального буферного раствора.

Целью .изобретения является упрощение способа К1онтр.оля качества .кар.ба.мидного концентрата.

Поставленная цель достигается тем, что экстракцию смеси, содержащей карбамид, проводят в дистиллированной .

Способ осуще.ствляется следующи1М o.fiразо1м., .

I. Реактивы.

1.Вода дистиллированная по МРТУ 6-09-688-63, РЫ 6,8-7,2.

2.Калий железистосинеродистый (желтая кровяная соль) по ГОСТ 4207-65, 10,6°/о-1иый .раствор.

3.UH.HIK уксуснокислый по ГОСТ 5823-69: берут 21,9 г вещества в мерную на 100 мл, добавляют 50 мл воды, 3 мл ледяной уксусной кислоты по ГОСТ 61-69 и доводят объем в колбе вюдой до метки.

4.Диметиламино:бенза.льдегид по МРТУ 6-09-684-63: 0,5 г вещества помещают в мерную колбу на 25 мл, пряливают 10 мл этилозото спирта, 2,5 мл ко.нцептрированной соляной .К1И1СЛОТЫ, доводят объем опирТ01М до метки и перемешввают. Раствор готовят в день анализа.

6. Карбамид по ГОСТ 5.2306-74: ос, ,;, г.-4

новной рабочий раствор - 0,1 г карбамида растворяют в воде в мерной колобе на 100 М.Л (концентрация карбамида 1 мг/мл).

II. Описание способа.

5 Из среднего образца отбирают 25 г карбамидного концентрата в мерную колбу вмести:мостью 500 мл, залива ют до щей|к.я дистилл.ированной .водой (-Г) комнатной температуры, перемешивают путём однократного переворачивания ко.тбы « зыдерЖИвают 60 мин.

По истечении этого времени содержимо-е опять перемещивают путем однократно.го п ер е в ор аи и я ко л б ь1 и ост aiB л я ю т на

15 2 |М:ИН.

Для определения растворимости карбамида ооливают из колбы около 100 мл надосадочного экстракта в мер.ный Ц|Или;Ндр вместимостью 100 .мл, а колбу с оставшимся содержимым встряхивают на качалке в течение 5 мин.

Затем из мерного цил.индра берут 2,5 мл экстракта в колбу на 50 мл,.(прил.ивают по 0,5 мл растворов .желтой кровя.ной

2Si соли (2) и уксуоно1К,ислого цинка (3), дово дят объем водой до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр, на который пре(два.рительно помещают 1 г активированного угля. К 10 мл

30t фильтрата прибавляют 1 мл раствора ди.метиламиЕобензальделида (4) и через 2 . мин измеряют ог1тич.ескую плотность раствора на фотоЪлёкт1роколориметре с синим оветоф ильтром (длина волны 400 нм) в кюветах с шириной граней 20 мм против контроля (10 мл воды и 1 мл раствора диметиламинобензальдегида).

Для определения 0 бщего содержания карбамида в колбу в.мести.мостью 500 мл

40 после встряхивания переносят из мерного цилиндра оставшийся экстракт, перемешивают и отстаивают 2 мин. Затем берут 2,5 мл экстракта (над 01садком) в мерную колбу на 60 ,МЛ .и далее поступают, ка1к ука451 зано выше.

Со держание карбам ида определяют с по мощью .калиб|ров.очной крввой, построенной на основании различных концентраций карбамида (0,,,3-0,4-0,5-

5,0 0,6-0,7 М.Г/.МЛ) и соответствующ.их им величи.н оптической плотности.

(Показателем растворимости .карбамида считают количество его, перешедщего через 60 мИН в SKiCTpaiKT лри растворении карба95 миднОго концентрата в дистиллирова.нной воде, выраженное в процентах от общего соде:ржания и определяемого колориметрическим методом.

Количест1ВО карбамида (г/кг), перещед60 щего В эк стракт через 60 мин (Xi), и общее содержание его в концентрате рассчитывают по следующей формуле:

Xi или Х2 С-400,

65 где

С - количество карбамида, найденное по калиб1рав041ной кривой, мт;

400 - .коэффициент пересчета, учитывающей разведения ,и навеаку.

PaiCTi&opHMOCTb карбамеда (X) ,в дрощентах рассчитывают по формуле: Х -- 100,

лде

Xi - количество карбамида, перешедшего в экстракт через 60 мин, ,

Хг - абщее садержаиие iKaipi6aiMiKaa в койцентрате, r/iwr,

100 - коэффициент пересчета в проценты.

Для оценки качества был вьфаботан кар|бамидный коицеятрат на экструдере КМЗ-2 при да влбнии 10 атм и температуре ПО-125 С.

(Проведены сравнительные ИСсле|дованйя исходных Смесей (до эк-струдирования) и кар1бамид.но1го .концентрата изВе|Стным и .предлагаемым опособа1М.и. Токсичность этих П;роду1кт01в была дроеерена в острых отытах на Л1олод1ня1ке .крупного рогатаго скота, которому .млйвали без приучения по 0,5-1,0 кг исходной омеси .и «арбамидного коицентрата; 1конце.нтрат не оказывал токснческо го деЙ1СТ|ВИя, в то время как при ака,р,мл:И1вании исходной омеси продукта наблюдали признаки отравления.

На этом .амидном концентрате и исходной смеси была изучена раст.воримость карбамида в .буфе,рном .растворе и дистиллированной воде, результаты по которой сведены в таблице.

Анализ данных показывает, что в иззестном .способе раствори.мость карбамида

исходной смеси в буферном раствО.ре через 30 MHiH колебалась. ,от 74,8 до 83,4%, через 60 м.ии - от 81,4 до 91,2% и через 90 от 95,7 до 98,4%, а в среднем она составлял а по времени соответст венно 79,2, 87,9 ,и 96,9%. При анализе .концентрата растворимость кар ба1М1Ида |равняла|Сь:через 30 мип 34,3-65,0%, чарез 60 мин 53,3-72,1% и через -90 м.ин,85,5-94,5%, в среднем она составляла сорт;вётст1ввнно 50,6, 66,Г и 90,6%. Через 120 мин карба.м-ид на 100% высвобождался из проду1кто1В. в обоих случаях.

В предлагаемом способе раство римость кар1бам|И1да исходной смеси в дистиллированной воде через 30 мий в среднем равна 81,2%, через 60 мин - 89,6 и через 90 мин- 98,6/о, а :концент|рата соответственно - 51,1, 66,6 и 91,8%. Величина показателя растворимости |была близкой к таковой растворимости карбамида исходной смеои и концентрата в буфе;рном pacTiBope. Сходные закоеомер1но.сти наблюдались и через разные и.нтервалы времени эслстракции карбамида. Поэтому время экстра.кции, равное

60 MiHH, можно (расрростракить и на способ, в «отором растворимость карба1мида определяют в дистиллированной воде, имеющей нейтральную среду.

Следовательно способ целесообразно использовать для .контроля качства карбамидного ко.нцентрата, так ,как он является более .про.стым в и-сполнении и ш.ироко доступным в практической рабрте.

Эффективность складывается из экономии химических реактивов, высвобождения рабочег.о времени на их приготовление и составляет на одном предприятии около 2000 руб. в год.

76,9

реднее

79,2

100,0

86,5 100,0 94,2 100,0 94,0 100,0 94,5 100,0 92,5 100,0 87,3 100,0 85,5

100,0

90,6

Предлагаемый способ

Формула изобретения

Способ (Коитроля качества ко.рма, соде:ржа.щвго небелковые азотистые 1вещест1ва, цреимущесгвенно .карбамид, включающий об|рабохку iKOipiMa акстрагентом в течение часа .и определение в экстракте содержан ия кар ба;м1Ида, ,по степеми расиворимОСпи которого оудят о качестве корма, отличающийся тем, что, iC целью трощения способа, в качестве э.К1Страгента используют дистиллйровавную воду.

8

HcT04iHHiK;H ,инфор.ма.ции, принятые зо вйимание при экспертизе

3.Авторское сви1детельство СССР по заявке 2454783/30-15,G 01N 33-00, 1977 (прототнп).