Способ спектрального анализа растворов Советский патент 1979 года по МПК G01N21/26 

Изобретение относится к спектроскопии, в частности к спектральному анализу растворов, например электролитов , и может быть использовано при анализе питьевых и сточных вод технологических растворов и т.п. Известен способ плазменной атомно абсорбционной спектрофотометрии для анализа растворов, например электролитов, включающий создание низкотемпературного плазменного источника (с температурой 4000-7000С) тороидальной формы с помощью индуктивной плазменной горелки. В пространство, расположенное внутри тороидальной плазмы, посредством форсунки впрыски вают исследуемый раствор. Под воздействием высокой температуры и высокочастотного магнитного поля раствор ионизируется, после чего его спектр анализирует на фотоэлектроквантометрах,с помощью которых иден тифицируют компоненты раствора 1. Недостатками этого способа являю ся низкие чувствительность и точнос .анализа из-за загрязнения форсунки трудности поддержания одинаковых па . раметров распыления при разных анали зах. Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности способ спектрального анализа растворов, например электролитов, включающий создание дугового разряда между электродами, погруженными в раствор, и последующую идентификацию компонентов раствора. Разряд горит в газовом пузыре, образующемся при повышении напряжения на электродах до 1000-1500 В за счет выделения тепла в растворе, обладающем высоким электрическим сопротивлением. Внутри капилляра возникает двухфазная жидкостно-газовая Область, где происходит ионизация паров раствора. Затем компоненты раствора идентифицируют путем анализа спектра, излучаемого ионизированными парами 2. Недостаток этого способа - низкие чувствительность и точность анализа, причиной чего является слабая интенсивность источника излучения дугового разряда, ограниченная прочностью материала, из которого изготовлены стенки капилляра (кварц), а также перегрев паров и горение дуги в двухфазной жидкостно-газовой области. Цель изобретения повышение чувствительности и точности анализа.

Указанная цель достигается тем, что электроды первоначально приводят в контакт, подают на них напряжение 250-500 В, а затем создают дуговой :разряд непосредственно в растворе путем механического размыкания и замыкания электродов с частотой 10-60 Гц

При неподвижных электродах, находящихся на некотором расстоянии друг от друга, создать дуговой разряд .в электролите с помощью поданного на электроды высокого напряжения нельзя из-за высокой проводимости раствора, но при размыкании предварительно приведенных в контакт электродов., на «оторые подают напряжение, можно создать кратковременный дуговой разряд. Обеспечив механическое размыкание и замыз ание электродов с частотой 1060 Гц, создают дуговой разряд, дающий непрерывное излучение. За счет разложения воды в дуговом разряде создают восстановительную водородную среду, препятствутощую окислительным процессам, что способствует усилению ионизации раствора и интенсивности излучения, которые повышают чувствительность и точность анализа. Интенсивность источника излучения увеличивается также за счет того, что нет ограничения по прочности стенок,

Ь}ижний предел подаваемого напряжения (250 В)- определяется возможность создания дугового разряда, а верхний (550 В) - условиями стабильности горения дуги.

Пределы частоты механического размыкания электродов ограничиваются тем, что при низких частотах, (менее 10 Гц) интенсивность получаемого излучения недостаточна, что приводит к неоправданному увеличению выдержки для получения изображения на фотопленке. Чрезмерное же увеличение частоты (выше 60 Гц) приводит к тому что анализируемый раствор не успевает отходить от места горения дугового разряда, что вызывает накопление в нем ионов и искажает результаты анализа.

ria чертеже изображено устройство для осуществления предлагаемого способа.

Устройство содержит рабочий объем 1, отверстие 2 для непрерывной подачи анализируемого раствора, подвижный верхний электрод 3, неподвижный

нижний электрод 4, Электроды замыкают и размыкают с помощью .эксцентри-ка 5 от электромагнита 6. Для исключения процесса электролиза на,верхний электрод надевают изоляционную трубку 7,-Свет от возникающего спектра через кварцевое окно 8 подают на спектрофотометр (не показан), где идентифицируют компоненты раствора. В процессе горения дугового разряда его форму и величину можно изменять с помощью генератора (не показан) таким образом, чтобы максимальное значение тока достигалось при максимальном расстоянии между электродами, Использованный раствор поднимается вверх и его сливают через отверстие 9

Преимуществом предлагаемого способа по сравнению с известными является повышение чувствительности способа на 1-2 порядка, что дает возможность идентифицировать компоненты, содержание которых в растворе составляет 1 .- %.

Формула изобретения

Способ спектрального нализа растворов, например электролитов,, включающий создание дугового разряда между электродами, погруженными в раствор, и последующую идентификацию компонентов раствора, отличающийся тем,- что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, электроды первоначально приводят в контакт, подают на них напряжение 250-500 В, а затем создают дуговой разряд непосредственно в растворе путем механического размыкания и за- : мыкания электродов с частотой 1060 Гц.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Johes 3.1.., Dahlquist R.L. , Knoll 3.W., Hoyk R.E. Liquids Analysis with the inductively coupled plasma touch a multichannel optical emission system. Доклад на Питтсбургской конференции,1974,

2.Красильщик В.З., Рачинская Л.К, Спектральный метод анализа растворов электроли.тов с применением разряда в узком капилляре, ИСПС, 1973, т, 18, в. 3, с, 479 (прототип).