Проточная реакционная камера для исследования хемилюминесценции Советский патент 1979 года по МПК G01N21/56 

Изобретение относится к аналитиче кому приборостроению, в особенности к конструкциям проточных реакционных камер и кювет, применяемых в фотомет рических, биолюминесцентных измерениях, в частности, для непрерывного экспресс-анализа морской воды на содержание в ней окисляквдих веществ (растворенного кислорода, перекиси, органических перекисей). Известны кюветы и реакционные камеры для исследования биолгоминесцентных, хемилюминесцентных и других реакций газов или жидкостей. Наприме для проведения хемилюминесцентных реакций газовых смесей { используется хемилюминесцентная реакционная камера, в которой исследуемый газ и реагент соединяются у одного края реакционной камеры, имеющей форму диска, образуя газовую смесь 1. Эта смесь проходит через реакционную камеру в плоскости, параллельной светопрозрачному элементу, который является одной из стенок реакционной камеры. Выпускное отверстие реакцион ной камеры расположено диаметрально противоположно впускному отверстию. Воспроизведение нужной степени смешения исследуемого газа и реагента обеспечивается их ламинарным режимом прохождения в рабочей объеме реакционной камеры. Наиболее близкой к изобретению по технической сущности является проточная реакционная камера для исследования хемилюминесценции, содержащая корпус с входным и выход|Ньам отверстиями, сквозной канал, бветопрозрачные диски, ограничивающие канал с двух сторон 2. Эта камера пригодна для измерений при условии сохранения ламинарного режима прохода через рабочую полость исследуемой смеси и не может обеспечить достаточно высокую скорость и интенсивность хемилюминесцентной реакции. В случае увеличения скорости протекания исследуемой жидкости и реагента с целью ускорения анализа реакционная смесь будет удаляться из рабочего объема камеры гораздо раньше, чем в ней в полной мере- разовьётся хе№1люминесцентная реакция. Большое несоответствие между минимальным объемом исследуемого вещества и максимальной площашью контакта компонентов реакционной смеси и самой смеси в целом с чувствительным элементом детектора приводит

к неоправданно большому расходу дорогостоящего реагента. Кроме того, конструкция камеры не разборная, а это затруднит удаление осадка в виде наналета .на стенках рабоч.его объема камеры при длительной ее эксплуатации. Хемилюминеспе.нтная реакция ,в жидкостях всегда сопровождается выделением труднорастворимого осадка конечных продуктов реакции что в итоге ведет к понижению чувствительности измерительной системы ,в целом.

: Целью изобретения является :повышение эффективности работы камеры.

Для достижения этого проточная, реакционная камера для исследования хемилюминесценции снабжена расположенными одна над другой решетками с параллельными прорезями, соединенными последовательно одна с другой канавками, образующими в местах стыков .различные углы, промежуточным диском с равномерно распределенными вдоль проекции оси прорезей отверстиями, . диском-отражателем, причемс решетками связаны светопрозрачный и отражающий диски, образующие с ними двухслойный сквозной зигзагообразный канал с постепенно увеличивающимся в направлении от входного отверстия к выходному сечением.

На фиг.1 дана проточная реакционная камера совместно с фотодетектором, общий вид; на фиг.2 - диаметральное сечение реакционной камеры, вид сбоку; на - детали проточной реакционной камеры, расположенные в последовательности, предусмотренной сборкой.

Проточная реакционная.камера для исследования хемилюминесценции имеет корпус 1, выполненный из светонепрозрачного химически инертного материала в виде кольца, в боковой поверхности последнего- нарезаны входное и выходное отверстия, в которых крепятся входной 2 и выходной 3 штуцера из того же материала, что и корпус, фланец 4, накидную гайку 5, герметизирующие прокладки 6, 8, светопрозрачные диски 9 и 10, причем одним из них, являющийся промежуточным, имеет равномерно распределенные узкие отверстия, исключающие возможное образование газовых пузырьков и обеспечивающие просачивание реакционной смеси во вторую решетку, что способствует образованию турболентных завихрений. Кроме того, проточная камера имеет решетки 11 и 12, поверхность которых выполнена в виде пар&ллельных прорезей 13, соединенных последовательно одна с другой канавками 14, которые в местах

стыков образуют различные углы, и зеркалоотражатель 15.

Установка и работа проточной реак.ционной камеры для исследования хемилюминесценции осуществляется следующим образом. Собраннаяв определенной последовательности, как указано на фиг.З, проточная реакционная камера с помощью накидной гайки 5 навинчивается на светонепронидаемый корпус ФЭУ, ИсЬледуемое вещество и реагент, вступая в контакт непосредственнс во входном штуцере, непрерывным потоком с.заданной скоростью поступает в рабочий.объем реакционной камеры, iпредставляющий собой зигзагообраз|ный двухслойный сквозной канал. Зигзагообразная форма кансша, различные углы в нем (тупые, острые, прямые), а также отверстия в промежуточном диске 10, создают турбулентный режим протекания реакционной смеси, способствующий процессу перемешивания исследуемого вещества и реагента, чем достигается повышение интенсивности хемилюминесцентной реакции. Конструкция рабочего объема проточной реакционной камеры обеспечивает проведение хемилюминесцентной реакции в тонком слое (толщина сквозного канала не более 3-5 мм), а общая длина двухслойного зигзагообразного сквозного канала создает оптимальное соответствие минимальног объема исследуемой смеси с максимально возможной площадью оптического контакта смеси и чувствительным элементом фотодетектора. Малая толщина сквозного канала и светоотражающий диск-экран 15 в виде зеркала обеспечивают минимальные световые потери самим материалом конструкции. Кроме того, зигзагообразный«канал создает максимально возможной длины путь турбулентного потока реакционной смеси, так что основная часть реакции развивается и проходит в рабочем объеме реакционной камеры. Описанная конструкция проточной реакционной камеры создавалась на основе того, что основная часть известных хемилюминесцентных реакций развивается в течение нескольких секунд и протекает с достаточно высокой интенсивностью в течение десятка минут и более. Хемилюминесцентное свечение, возникающее в результате реакции исследуе.мого вещества и реагента в рабочем объеме реакционной камеры улавливает ФЗУ, преобразует его в электрический сигнал, который записывается регистрирующей аппаратурой. Образовавшиеся в рабочем объеме реакционной камеры в результате турбулентных завихре,ний, дегазации смеси, а также разности температур исследуемой жидкости и реагента пузырьки газа удаляются через отверстия в промежуточном диске 10 и выходной штуцер за пределы камеры вместе с отработанной смесью. Благодаря тому, что сечение выходного штуцера несколько больше, чем сечение входного, давление в рабочем объеме камеры близко к атмосферному, что исключает нарушение герметичности и целостности камеры и ФЗУ. Кроме того, большие перепады давления внутри камеры исключаются тем, что зигзагообразный канал имеет сечение постепенно увеличивающееся в направлении к выходному отверстию. Наличие тонкослойного сквозного зигзагообразного канала, создающего турбулентный режим протекания жидкости (или газа), позволяет увеличить скорость реакции и при минимальном расходе дорогостоящего реагента получить максимально возможную площадь оптического контакта с чувствительным элементом, детектора.

Предлагаемая конструкция камеры позволяет применить ее в сочетании с любым типом ФЭУ или любым другим оптическим преобразователем. В случае использования реакционной камеры совместно с ФЭУ типа 1 ЭУ-49, имекмего фотокатод большого размера, диск 9 снимается, а стенкой реакционной камеры служит непосредственно сам ф.отокатод ФЭУ, что дополнительно повышает чувствительность регистрирующей аппаратуры. Другим преимуществом реакционной камеры является простота технологии ее изготовления и эксплуатации. Она легко разбирч1ется на отдельные элементы, что очень важно, так как в результате проведения хемилюминесцентной реакции на стенках рабочего объема камеры оседают труднорастворимые продукты реакции, удалять которые проще

всего механическим путем. Реальность и полезность данной конструкции подтверждена проведенными в 1976 году испытаниями, которые также показали высокую эффективность, надежность в работе и возможность использования ее на скоростях движения корабля до 14-16 узлов. При использовании реакционной камеры зарегистрирована минимальная концентрация перекиси водорода в морской воде,равная 10

Формула изобретения

Проточная реакционная камера для исследования хемилюминесценции, содержащая корпус с входным и выходным отверстиями, сквозной канал, светоПрозрачные диски, ограничивающие канал с двух сторон, отличающаяся тем, что, с целью повышения эффективности работы камеры, она снабжена расположенными одна над другой решетками с параллельными прорезями, соединенными последовательно одна с другой-, канавками, образующими в местах стыков различные углы, промежуточным диском с равномерно распределенными вдоль проекции оси прорезей отверстиями, диском-отражателем, причем с решетками связаны светопрозрачный и отражающий диски, образующие с ними двухслойный сквозной зигзагообразный канал с постепенно увеличивающимся в направлении от входного отверстия к выходному сечением.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1,Патент аил № 3795489, кл. G 01 N 27/68, 1974.

2.Патент СЮА № 3751173, кл. G 01 N 1/10, 1974.

13 /г 0 11 fS 7,8 16

6

10