Способ получения калия фтористого кислого Советский патент 1979 года по МПК C01D3/02 

Изобретение относится к способу получения калия фтористого кислого. Известен способ получения калия фтористого кислого путем взаимодействия пщроокиси калия с газообразным фтористым водородом при температуре до 80° С и рН 6-8 с последующим осаждением продутста и его сзоякой Недостатком способа является невысокий выход продукта: по f/F - 59,5%, по КОН - 65, Целью изобретений является увеличение выхода продукта. Поставленная цель достигается предлагаемьпм способом получения калия фтористого кислого заключающимся в том, что в качестве фторсодержащего реагента берут плавиковую кислоту 60-95%-ной концентрации, процесс веДут при рН 1-3 и температуре 80-95°С, а осаждение ведут в присутствии предельного спирта при температуре от плюс 25 до минус 10°С. При этом в качестве предельного спирта используют этиловый, или пропиловый, или изопр пиловый спирт, а соотношение спирта и воды равно 0,25 - 4:1. В результате получают продукт с содержанием основного вещества около 100%, выход продукта по HF составляет не менее 88%. При уменьшении и увеличении укззаапы температурных пределов проведения процесса и концентрации используемой плавиковой кислоты выход и качество продукта уменьшается. Осаждение калия фтористого кислого указанными предельными спиртами ведется при соотношении спирта к воде, равном 0,25 - 4:1, а уменьшение и увеличение этого соотношения также уменьшает выход и качество продукта. Пример 1. Плавиковую кислоту концентрации 60 вес.% смешивают с водным раствором гидроокиси калия 56 вес.% при избьпке плавиковой кислоты от 5 до 6%, температуру в реакторе поддерживают 80 С. Раствор из реактора с рН 1 прохоДит фильтр, где отделяются механические примеси, к поступает в попеременно работающие емкости. Раствор из емкостей непрерьюно поступает в смеситель, где смешивается с охлажденным этиловым спиртом. При этом происходит осаждение калия фтористого кислого. Температура осаждения 25°с. CooTHomeiffle спирта и воды равно 0,2:1. Соль калия фтористого кислого вьюодат сявместе с раствором на вдкуум фильтр, где соль отделяют и подают на сушку в сзгашлку кипящего слоя, а фильтрат подают в ректификацяонную .колонну. Температура внизу колониы 85-90°С, вверху 80,4С. Фильтрат внизу колонны, содержащий некоторое количество растворенногв калия фтористого кислого, перекачивают через фильтр и подают в емкоети растворения гидроокиси калия. Выход продукта по HF - 91,8%. Содержание основного вещества и продукте составляет 99,8%. Пример 2.. Способ осуществляют по примеру 1, только при температуре 95 С и пла виковую кислоту 6epyt концентрации 95%, а рН раствора в конце нейтрализадаи равно 3. Соотношение спирта и воды равно 4:1. Выход калия фтористого кислого по HF составляет 90,8%, Содержание основногр вещества в продукте равно 98,%. . / Прим ер 3. Способ осуществляют пб npHiviepy Ij только плавиковую кислоту берут конценфации 85%, температура процесса состав ляет 8 5° С, а рН раствора в конце нейтрализации равно 2. Соотнощение спирта и воды равно 2:1. Выход продукта по HF составляет 88,3%. Содержание основного вещества в продукте равно 99,8%; Формула изобретения 1.Способ получения калия фтористого кислого путем взаимодействия гидроокиси калия с фторсодержашим реагентом при нагревании, осаждении продукта и его сущки, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, в качестве фторсодерзкащего реагента берут плавиковую кислоту 60-95%-ной концентрации, процесс ведут при рН 1 - 3 и температуре 80-95 С, а осаждение ведут в присутствии предельного спирта при температуре от плюс 25 до минус 10°С. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что соотноцдение спирта и воды равно 0,25 - 4:1. 3.Способ по п. 1, о т ли ч а ю щ и и с я тем, что в качестве предельного спирта используют этиловый или пропиловый, или изопропиловьш спирт..,