СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЛОВ ТУГОПЛАВКИХ МЕТАЛЛОВ ИЗ ЛОПАРИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА Российский патент 2000 года по МПК C22B34/24 C22B34/12 C22B3/06 C22B3/26 

Изобретение относится к гидрометаллургической переработке рудных концентратов, а более конкретно к переработке лопаритового концентрата.

Лопаритовый концентрат является сложным комплексным сырьем, содержащим оксиды большого количества химических элементов. Используемый для переработки лопаритовый концентрат марки КЛ-1 с содержанием лопарита в нем не менее 95% в соответствии с действующими техническими условиями содержит, вес. %:
Оксид тантала (Ta₂O₅) - 0,57
Оксид ниобия (Nb₂O₅) - 8,14
Оксид титана (TiO₂) - 38,1
Оксиды редкоземельных металлов цериевой группы, в основном оксид лантана (La₂O₃), оксид церия (Се₂О₃), оксид празеодима (Pr₂O₃), оксид неодима (Nd₂O₃) - 32
Оксид натрия (Na₂O) - 7,9-9,06
Оксид кальция (CaO) - 4,2-5,7
Оксид стронция (SrО) - 2,3-3,0
Оксид железа (Fe₂O₃) - 2,0-2,5
Оксид кремния (SiO₂) - 1,95-2,5
Оксид алюминия (Al₂O₃) - 0,6-0,7
Оксид калия (К₂О) - 0,26-0,75
Оксид фосфора (P₂O₅) - 0,15-0,22
и источник альфа-излучения
Оксид тория (ThO₂) - 0,54
Из лопаритового концентрата извлекают наиболее ценные оксиды тантала, ниобия, титана, а также менее ценные оксиды редкоземельных металлов. Настоящая заявка касается извлечения оксидов тугоплавких металлов тантала, ниобия и титана.

До настоящего времени были известны и применялись два способа переработки лопаритового концентрата, обеспечивающие получение оксидов тугоплавких металлов, именуемые специалистами хлорной и сернокислотной технологиями.

Получение оксидов тугоплавких металлов путем переработки лопаритового концентрата способом хлорирования является более простой с технологической точки зрения (смотри А.Н.Зеликман и др. Металлургия редких металлов.- М.: Металлургия, 1991, с. 95-100). Его сущность состоит в том, что лопаритовый концентрат предварительно подвергают сухому помолу и шихтовке с коксом. Шихту подвергают воздействию 100% осушенным газообразным хлором при температуре 950-1050^oC. Различия в летучести образующихся хлоридов компонентов лопаритового концентрата позволяют разделить его на основные ценные составляющие.

Хлорная технология переработки лопарита обеспечивает извлечение 93-94% ниобия и 86-88% тантала в технические оксиды, 96,5-97% титана в технический тетрахлорид.

Однако хлорная технология очень опасна и вредна для обслуживающего персонала, а также окружающей среды из-за применяемого в больших количествах хлора, и поэтому на сегодняшний день она совершенно не приемлема для использования с точки зрения экологической безопасности.

Более безопасным и наиболее близким аналогом заявляемого изобретения является способ получения оксидов тугоплавких металлов путем переработки лопаритового концентрата с использованием концентрированной серной кислоты для вскрытия лопарита (смотри А.Н.Зеликман и др. Металлургия редких металлов.- М.: Металлургия, 1991, с.101, 103-105).

Этот способ основан на разложении лопаритового концентрата серной кислотой и разделении ценных составляющих с использованием различий в растворимости двойных сульфатов титана, ниобия и тантала, редкоземельных элементов с сульфатами щелочных металлов или аммония. Исходный концентрат лопарита измельчают до крупности не менее 0,075 мм и подвергают классификации. Вскрытие концентрата осуществляют с помощью 95% серной кислоты, расходуемой из расчета 2,78 т на 1 т измельченного концентрата. Для предотвращения спекания реагирующей массы и повышения извлечения в раствор ниобия и тантала к серной кислоте добавляют сульфат аммония (0,2 т на 1 т концентрата). В результате вскрытия, протекающего при температуре, достигающей 270-280^oC, ниобий и тантал в присутствии больших количеств титана входят в состав двойных сульфатов титана в виде изоморфной примеси. Редкоземельные элементы входят в состав двойных сульфатов РЗЭ R₂ (SO₄)₃•(NH₄)₂ SO₄. Продукт сульфатизации - сульфатный спек подвергают водному выщелачиванию. В результате этого в твердой фазе остаются двойные сульфаты РЗЭ, а в жидкой фазе остается сернокислый раствор титана, ниобия и тантала. При этом активность, обусловленная наличием в лопарите источника альфа-излучения тория Th и мезотория MsTh, разделяется между твердой и жидкой фазами по 50%. Извлечение окислов тугоплавких металлов из их сернокислого раствора начинается с отделения титана от ниобия и тантала. Для отделения титана от ниобия и тантала используют осаждение сульфатом аммония малорастворимой титановой соли (NH₄)₂TiO(SO₄)₂•H₂O. В осадок выделяется 70-80% титана от его содержания в растворе. Двойной сульфат титана используют как эффективный дубитель в кожевенной промышленности. Термическим его разложением получают технический диоксид титана. Остающийся после выделения титановой соли раствор, именуемый сернокислый маточник, содержит тантал, ниобий и остатки титана. Этот раствор подвергают фторированию 40% плавиковой кислотой HF. После этого осуществляют фильтрацию раствора для отделения осадка фторидов с активностью (торий Th и мезоторий MsTh). Затем для извлечения тантала и ниобия осуществляют процесс разделительной экстракции на 100% трибутилфосфате ТБФ. При этом в растворе концентрация фтора F=32- 35 г/л, а серной кислоты H₂SO₄=250-300 г/л. После экстракции трибутилфосфат с танталом и ниобием направляют на поочередную реэкстракцию, т. е. смыв с трибутилфосфата с помощью фторида аммония NH₄F. В результате этого получают реэкстракты тантала и ниобия в виде фтортанталовых и фторниобиевых растворов, которые подвергаются дальнейшей гидрометаллургической переработке. Для этого регенераты тантала и ниобия обрабатывают аммиаком, в результате чего получают гидроокиси тантала и ниобия Та(ОН)₅ и Ni(OH)₅. Гидроокиси подвергают последовательной отмывке, сушке и прокалке, в результате чего получают готовый продукт - пятиокиси тантала и ниобия Ta₂O₅ и Ni₂O₅. Для обеспечения возможности последующего извлечения редкоземельных металлов осуществляют дополнительный самостоятельный технологический цикл конверсии двойных сульфатов РЗЭ в карбонаты, который не является предметом настоящей заявки и поэтому в данной заявке не рассматривается. Оставшийся после извлечения окислов тугоплавких металлов рафинат подвергают переработке для обезвреживания и утилизации. Рафинат содержит серную кислоту, фтор с концентрацией F=20-25 г/л и титан с концентрацией TiO₂≈10 г/л. Серную кислоту нейтрализуют до pH 4-6. Затем осуществляют связывание и осаждение фтора с помощью известкового молока с концентрацией СаО=200 г/л в виде нерастворимого осадка CaF₂. Нейтрализованный рафинат подвергают фильтрации, в результате чего отделяют кек, содержащий Ti(OH)₄, CaF₂, СаО. Кек подвергают захоронению на шламохранилище. Фильтрат с концентрацией (NH₄)₂SO₄=300 г/л упаривают и утилизируют в виде малоценного сульфата аммония, применяемого в качестве азотного удобрения.

В данном способе получения окислов тугоплавких металлов из лопаритового концентрата для вскрытия концентрата используется более безопасный для окружающей среды химический реагент по сравнению с хлорной технологией. Однако данный способ обладает рядом существенных недостатков. Основным из них являются значительные потери окислов тугоплавких металлов в процессе их извлечения. Это объясняется тем, что сразу же на первом этапе - вскрытии концентрата происходит вскрытие и высвобождение этих наиболее ценных компонентов, которые переходят в сернокислый раствор и распределяются среди менее ценных компонентов, находящихся в твердой фазе. В результате этого приходится отделять от наиболее ценных компонентов менее ценные двойные сульфаты РЗЭ, с которыми уходит в различных формах до 25-30% тантала и ниобия. Для возвращения тантала и ниобия приходится осуществлять дополнительную переработку отвального кека, остающегося после переработки двойных сульфатов РЗЭ. Кроме того, происходят безвозвратные потери тантала и ниобия с кристаллами титановой соли при ее высаливании из сернокислого раствора тантала, ниобия и титана. Применение в качестве экстрагента трибутилфосфата делает процесс извлечения окислов тантала и ниобия из их фторидных растворов длительным и трудоемким. Выделение титана из сульфатных растворов в виде двойной титановой соли приводит к большим потерям титана ввиду значительной растворимости титановой соли в этих условиях. В связи с этим сквозное извлечение титана в готовую продукцию составляет не более 72%. Извлекаемые этим способом окислы тугоплавких металлов имеют повышенную активность вследствие перехода в их сернокислый раствор порядка 50% исходной активности. Кроме всего этого, дефицитная и дорогостоящая плавиковая кислота, используемая для сульфатно-фторидной экстракции тантала и ниобия, в данном способе не утилизируется, т. к. концентрация фтора в рафинате после экстракции составляет всего 25-30 г/л, что делает утилизацию экономически нецелесообразной. При реализации способа имеется большой расход серной кислоты, т.к. кислота из рафинтов не извлекается, а только утилизируется в виде малоценного сульфата аммония. Все это делает способ сложным, малоэффективным и экономически невыгодным.

В основу настоящего изобретения была положена задача разработать способ получения окислов тугоплавких металлов из лопаритового концентрата, в котором их извлечение и переработка рафинатов осуществлялись бы при таких условиях, чтобы исключались потери извлекаемых ценных компонентов, обеспечивался возврат в технологию плавиковой кислоты, обеспечивалось получение радиоактивно чистых готовых продуктов, благодаря чему обеспечивается упрощение способа, повышение его эффективности и экономичности.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения окислов тугоплавких металлов из лопаритового концентрата, включающем измельчение концентрата до крупности частиц по меньшей мере 0,075 мм с классификацией, вскрытие лопаритового концентрата концентрированной неорганической кислотой при атмосферном давлении и температуре свыше 100^oC, последующее образование из продуктов вскрытия концентрата фторидных соединений тантала и ниобия под воздействием плавиковой кислоты и их экстракцию, а также извлечение диоксида титана, новым является то, что вскрытие ведут с помощью концентрированной азотной кислоты с получением гидратного кека окислов тугоплавких металлов, образование фторидных соединений тантала и ниобия обеспечивают растворением плавиковой кислотой с концентрацией по меньшей мере 40% гидратного кека окислов тугоплавких металлов с одновременным образованием в результате этого фтортитановой кислоты, экстракцию фторидных соединений тантала и ниобия осуществляют с помощью октилового спирта, а извлечение окислов из их реэкстрактов осуществляют путем высокотемпературного пиролиза при температуре 600-650^oC, после чего осуществляют упарку рафината в 1,5-2,0 раза и последующее извлечение из него диоксида титана также путем высокотемпературного пиролиза, при этом газообразные продукты пиролиза подвергают охлаждению для абсорбции паров фтористого водорода водой с получением вследствие этого плавиковой кислоты, которую возвращают на растворение гидратного кека.

Благодаря такому решению гидратный кек, в котором полностью на 100% сосредоточены извлекаемые окислы тугоплавких металлов, подвергается растворению в плавиковой кислоте. Последующая экстракция тантала и ниобия октаноловым спиртом с помощью образовавшейся фтортитановой кислоты обеспечивает полное без потерь их извлечение в готовый продукт. Реэкстракция тантала и ниобия с октанолового спирта, осуществляемая чистой водой, обеспечивает получение реэкстрактов в виде чистых (без вредных примесей) фтортанталовой и фторниобиевой кислот, каждая из которых, так же как и рафинат, содержащий фтортитановую кислоту, подвергаются высокотемпературному пиролизу. Вследствие пиролиза происходит одновременное получение чистых окислов тугоплавких металлов и выделение вместе с газообразными продуктами пиролиза фтористого водорода HF, который легко абсорбируется водой, превращаясь в плавиковую кислоту, возвращаемую в оборот (на растворение гидратного кека ОТМ). Это позволяет утилизировать до 98% дорогостоящей плавиковой кислоты, применяемой в технологическом цикле. Благодаря всему этому и обеспечивается упрощение способа, повышение его эффективности и экономичности.

Заявляемый способ получения окислов тугоплавких металлов из лопаритового концентрата осуществляется следующим образом. Исходный концентрат лопарита измельчается до крупности по меньшей мере 95% частиц не более 0,075 мм мокрым помолом с классификацией частиц и сгущением пульпы лопаритового концентрата. Затем осуществляют азотнокислотное вскрытие пульпы лопарита при атмосферном давлении азотной кислотой HNO₃ с концентрацией С=650-700 г/л при температуре t=115-118^oC. Поскольку процесс азотнокислотного вскрытия пульпы подробно рассмотрен в ранее поданной заявке этого же заявителя, в данной заявке он раскрывается в обобщенном виде. После азотнокислотного вскрытия получают пульпу вскрытия - азотнокислую пульпу гидратного кека окислов тугоплавких металлов (ОТМ). В результате вскрытия в раствор перешли все окислы редкоземельных металлов, превратившись в растворимую форму нитратов редкоземельных элементов R(NO₃)₃. Одновременно в процессе вскрытия под воздействием азотной кислоты в раствор перешли в форме нитратов и все примеси лопарита, включая источник альфа-активности оксид тория и мезоторий. Наиболее ценные из выделяемых компонентов лопарита - оксиды тантала, ниобия и титана практически не растворяются азотной кислотой и поэтому полностью, на 100% остаются в твердой части пульпы, превратившись в гидратированные окислы тугоплавких металлов - гидратный кек окислов тугоплавких металлов. При этом в кеке эти компоненты находятся в смеси аналогично тому, как они находились в лопарите. Таким образом в результате вскрытия лопаритового концентрата азотной кислотой происходит полное однократное отделение наиболее ценных компонентов (тантала, ниобия), остающихся в гидратном кеке без каких-либо потерь, от менее ценных компонентов, перешедших в раствор. При этом гидратный кек практически свободен от радиоактивности, т.к. ~95% оксида тория и мезотория находится в азотнокислом растворе нитратов РЗЭ и примесей и поэтому при дальнейшей переработке не требуется специального процесса дезактивации кека ОТМ. Затем азотнокислую пульпу гидратного кека разбавляют водой в 1,5-2,0 раза и охлаждают. После охлаждения осуществляют фильтрацию раствора азотнокислой пульпы гидратного кека и последующую его отмывку от азотнокислых растворов нитратов редкоземельных элементов и примесей. В результате отмывки получают чистый гидратный кек ОТМ в виде пульпы с концентрацией нитратов NO₃≈2 г/л и концентрацией твердого С_тв=150-200 г/л. Чистый гидратный кек является исходным продуктом для последующего получения из него оксидов тугоплавких металлов, которые полностью остались в нем.

Извлечение окислов тугоплавких металлов из чистого гидратного кека осуществляют его растворением в плавиковой кислоте с концентрацией по меньшей мере 40% или более по HF. Растворение идет с большим выделением тепла. Для снижения температуры отвод тепла из реакционной емкости осуществляют водой, пропускаемой через змеевик. После растворения фторидную пульпу подвергают отстаиванию и фильтрации для удаления из фторидного раствора тантала, ниобия и титана нерастворенной части кека ОТМ, состоящей в основном из фторидов РЗЭ, кальция и кремния. Количество осадка не превышает 10% от исходной массы гидратного кека. Осадок отдувают на фильтре от влаги воздухом. Осадок распульповывают известковым молоком, в результате чего фтор переходит в нерастворимый осадок, и откачивают на шламонакопитель. Чистый фторидный раствор тантала, ниобия и титана направляют на экстракцию тантала и ниобия с помощью 100% октилового спирта, известного также под названиями октанол-1,1-оксиоктан или октанол. Октанол как экстрагент превосходит трибутилфосфат, применяемый в способе- прототипе, по таким основным показателям, как селективность экстрагента, емкость экстрагента, химическая стойкость, он имеет меньшую плотность и растворимость в воде. При этом в заявляемом способе фтортитановая кислота H₂TiF₆, образовавшаяся из титана под воздействием плавиковой кислоты, способствует переходу фторидных соединений тантала и ниобия в октанол. В данном случае фтортитановая кислота играет роль серной кислоты при экстракции после сернокислотного вскрытия. Октанол, насыщенный танталом и ниобием, направляют на 2-контурную поочередную реэкстракцию (смыв с октанола) ниобия и тантала с помощью чистой воды. В результате этого получают фторниобиевый и фтортанталовый реэкстракты в виде чистой фторниобиевой кислоты HNbF₆ и фтортанталовой кислоты HTaF₆, а также фтортитановый рафинат в виде фтортитановой кислоты. Экстрагированные с помощью октанола чистые фторниобиевая и фтротанталовая кислоты далее подвергают высокотемпературному пиролизу при температуре 600-650^oC, в результате чего получают оксиды (пятиокиси) тантала и ниобия Ta₂O₅ и Nb₂O₅, являющиеся готовым продуктом, получаемым в результате реализации заявляемого способа. Применение высокотемпературного пиролиза в заявляемом способе стало возможным благодаря использованию в качестве экстрагента октанола, реэкстрагентом для которого является чистая вода. Если бы, как в способе-прототипе, экстракцию тантала и ниобия проводили с помощью трибутилфосфата, тогда реэкстракцию насыщенного экстрагента нужно бы было проводить раствором фторида аммония. В этом случае реэкстракты подвергать пиролизу было бы нельзя вследствие образования при окислении аммиака окислов азота, очистка от которых газов, образующихся в результате пиролиза, представляет собой очень сложную задачу. В заявляемом способе процент извлечения оксидов тантала и ниобия из лопаритового концентрата достигает по меньшей мере 95% и они практически полностью лишены радиоактивности, т.к. не содержат тория Th и мезотория MsTh. Это объясняется тем, что порядка 5% радиоактивности, переходящие в гидратный кек при вскрытии лопаритового концентрата азотной кислотой, остаются связанными в осадке, остающемся от кека после его растворения плавиковой кислотой. Такой готовый продукт является особо ценным исходным продуктом для металлургии, электроники и технологии полупроводников.

После извлечения тантала и ниобия рафинат подвергают переработке с целью извлечения оставшейся двуоокиси титана. Практически весь титан присутствует в рафинате в виде фтортитановой кислоты HaTiF₆. Перед переработкой рафинат упаривают в 1,5-2,0 до возрастания концентрации TiO₂ до С=350-400 г/л. Переработка рафината заключается в высокотемпературном пиролизе упаренной фтортитановой кислоты при температуре 600-650^oC. В результате пиролиза получают диоксид титана. При необходимости его можно дополнительно прокалить при температуре t=900-950^oC и за счет этого перевести его в рутильную форму, которая предпочтительна для применения в качестве пигмента в лакокрасочной промышленности. Заявляемый способ обеспечивает высокую степень выделения титана в готовую продукцию. При этом сквозное извлечение титана составляет не менее 98%.

Высокотемпературный пиролиз осуществляют в известных башенных форсуночных печах пиролиза, работающих на природном газе или мазуте. Подвергающиеся пиролизу концентрированные фтортанталовая, фторниобиевая и фтортитановая кислоты распыляют форсунками в верхних частях печей. Окислы тугоплавких металлов, образующиеся в результате пиролиза, удаляют с пода печей. Горячие газообразные продукты пиролиза, содержащие фтористый водород HF, направляют из верхних частей печей сначала на очистку от твердых продуктов пиролиза в циклонах, а затем на охлаждение и абсорбцию HF чистой водой. В результате этого получают 40% плавиковую кислоту, которую возвращают в оборот на растворение гидратного кека. Благодаря пиролизу выделение фтористого водорода осуществляется без использования каких-либо химических реагентов, а абсорбция фтористого водорода с получением дорогостоящей плавиковой кислоты очень проста по технологии. При этом возвращаемая в оборот плавиковая кислота составляет до 98% от общего количества кислоты, применяемой в технологии.

Ниже заявляемый способ иллюстрируется конкретным примером его осуществления.

Переработали способом азотнокислого вскрытия 1000 кг лопаритового концентрата марки КЛ-1 указанного выше состава.

Вскрытие концентрата осуществляли при следующих условиях.

1. После исходного мокрого помола концентрата > 95% частиц имеют крупность не более 0,074 мм.

2. Содержание твердого в пульпе вскрытия - 600 г/л.

3. Исходная концентрация азотной кислоты - 700 г/л.

4. Температура вскрытия - 115-118^oC.

5. Время вскрытия - 40 часов.

6. Интенсивное перемешивание механической мешалкой (число оборотов n= 200-220 об/мин).

На вскрытие лопаритового концентрата было израсходовано.

1. Азотной кислоты 70% - 1440 кг.

2. Технической воды - 400 кг.

3. Греющего пара (глухого) - 550 кг.

4. Воды на отмывку гидратного кека ОТМ - 3000 кг.

В результате азотнокислой переработки достигнуто вскрытие лопаритового концентрата (по сумме редкоземельных элементов) - 95%.

Получено отмытого гидратного кека ОТМ - 575 кг (по сухому) следующего состава,%:
Та₂O₅ - 0,99
Nb₂O₃ - 14,5
TiO₂ - 66,2
Сумма оксидов РЗЭ - 2,78
ThO₂ - 0,05
CaO - 0,4
Na₂O - 0,75
Fe₂O₃ - 0,35
SiO₂ - 3,5
NO₃ - 0,1
Дезактивированные нитратные растворы РЗЭ перерабатывались по традиционной экстракционной технологии.

Отмытый гидратный кек в виде пульпы с содержанием по твердому ≈ 800 г/л перерабатывали по фторидной технологии, т.е. растворяли 40% плавиковой кислотой. Затем осветленный фторидный раствор подавали на экстракционный передел с получением пятиоокисей тантала и ниобия. Остающиеся рафинаты перерабатывались с получением диоксида титана. Утилизированная после пиролиза плавиковая кислота возвращалась на растворение гидратного кека.

В результате переработки 575 кг гидратного кека по заявляемой фторидной технологии было получено:
- пятиокиси тантала - 5,407 кг; сквозное извлечение -95,0% по Ta₂O₅;
- пятиокиси ниобия - 79,2 кг; сквозное извлечение - 95,0% по Nb₂O₅;
- диоксида титана - 373 кг; сквозное извлечение - 98,0% по TiO₂.

Расход реагентов на получение данной продукции в соответствии с заявляемым способом по сравнению с сернокислотной технологией представлен в таблице.

Из приведенных примеров и данных таблицы видно, что преимущества заявляемого способа по сравнению со способом- прототипом заключаются не только в более высоком сквозном извлечении ценных компонентов в готовую продукцию, но и в значительно меньших расходах основных реагентов на переработку гидратного кека. Это не только снижает прямые затраты на переработку лопаритового концентрата и уменьшает себестоимость готовой продукции, но также уменьшает затраты на переработку и утилизацию отходов и выбросов вредных веществ в окружающую среду.

Из приведенных конкретных примеров осуществления заявляемого изобретения для любого специалиста в данной области совершенно очевидна возможность его реализации с одновременным решением поставленной задачи. При этом также очевидно, что при реализации изобретения могут быть сделаны незначительные изменения, которые, однако, не будут выходить за пределы изобретения, определяемые приводимой ниже формулой изобретения.

Заявляемый способ получения окислов тугоплавких металлов из лопаритового концентрата обеспечивает полное однократное отделение наиболее ценных компонентов тантала, ниобия и титана от менее ценных компонентов и примесей. При этом наиболее ценные компоненты извлекаются практически без потерь и абсолютно чистыми от радиоактивности. Способ имеет высокую экономическую эффективность, т. к. особо экологически вредная и дорогостоящая плавиковая кислота практически полностью регенерируется после использования и возвращается в оборот. Способ значительно проще в аппаратурном оформлении по сравнению со способом-прототипом, т. к. имеет значительно меньшие объемы участвующих в процессе ингредиентов и легко поддается полной автоматизации ввиду практической непрерывности процесса. Способ создает более щадящие (менее коррозионные) условия для работы оборудования ввиду более низких температур и замены сульфатно-фторидных сред на фторидные среды. Уменьшает затраты и трудоемкость на поддержание оборудования в рабочем состоянии, а также количество обслуживающего персонала.

Изобретение относится к гидрометаллургической переработке лопаритового концентрата. Способ включает измельчение концентрата до крупности частиц по меньшей мере 0,075 мм с классификацией, вскрытие лопаритового концентрата концентрированной неорганической кислотой при атмосферном давлении и температуре свыше 100°С, последующее образование из продуктов вскрытия концентрата фторидных соединений тантала и ниобия под воздействием плавиковой кислоты и их экстракцию. Последующее извлечение диоксида титана. При этом вскрытие ведут с помощью концентрированной азотной кислоты с получением гидратного кека окислов тугоплавких металлов, образование фторидных соединений тантала и ниобия обеспечивают растворением гидратного кека плавиковой кислотой с концентрацией по меньшей мере 40% с образованием фтор-титановой кислоты, экстракцию тантала и ниобия осуществляют с помощью октилового спирта, а извлечение окислов из их реэкстрактов осуществляют путем высокотемпературного пиролиза при температуре 600-650°С , после чего осуществляют упарку рафината в 1,5-2,0 раза и последующее извлечение из него диоксида титана путем высокотемпературного пиролиза, при этом газообразные продукты пиролиза подвергают охлаждению для абсорбции паров фтористого водорода водой с получением плавиковой кислоты, которую возвращают на растворение гидратного кека. Способ позволяет упростить процесс, повысить его эффективность и экономичность. 1 табл.

Способ получения окислов тугоплавких металлов из лопаритового концентрата, включающий измельчение концентрата до крупности частиц по меньшей мере 0,075 мм с классификацией, вскрытие лопаритового концентрата концентрированной неорганической кислотой при атмосферном давлении и температуре свыше 100^oC, последующее образование из продуктов вскрытия концентрата фторидных соединений тантала и ниобия под действием плавиковой кислоты и их экстракцию т реэкстракцию, извлечение диоксида титана, отличающийся тем, что вскрытие ведут с помощью концентрированной азотной кислоты с получением гидратного кека окислов тугоплавких металлов, образование фторидных соединений тантала и ниобия осуществляют растворением гидратного кека плавиковой кислотой с концентрацией по меньшей мере 40% с одновременным получением фтортитановой кислоты, экстракцию тантала и ниобия осуществляют с помощью октилового спирта, а извлечение окислов тантала и ниобия осуществляют из реэкстракта путем высокотемпературного пиролиза при температуре 600 - 560^oC, рафинат после экстракции подвергают упарке в 1,5 - 2,0 раза и ведут из него извлечение диоксида титана путем высокотемпературного пиролиза, при этом газообразные продукты пиролиза подвергают охлаждению для абсорбции паров фтористого водорода водой с получением плавиковой кислоты, которую возвращают на растворение гидратного кека.