Способ полярографического анализа и устройство для его осуществления Советский патент 1980 года по МПК G01N27/48 

Изобретение.относится к области электрохим1гческого приборостроения и может быть использовано при создании nepeN-ieHHOTOKOBbix полярографов. Известны способы поп5фографического анализа, включающие поляризацию ячейки линейноизменяоющимся напряжен.ием с наложением на него переменных напряжений различной формы l}. Из известных способов наиболее близким пЬ технической сущности к изобретению является способ анализа с наложением на линейноизменяющееся напряжение напряжения синусоидальной формы и регистрацией велич.ины переменного тока ячейки, которая содержит источник по Л5физующего напряжения, вьфабатывающий сумму линейноизменяющегося и сину соидального напряжений, ячейку, на которую подается поляризующее напряжение, измерительный усилитель, усиливающий ток ячейки, и регистрирующее устройство на которое подается сигнал с выхода изм рительного усилителя L2J. Недостаток способа и осуществляющего его устройства заключается в том, что разреше1ше по потенциала } определяется полушириной соседних волн, а полущирину волны находят из вьфажения где О Y полуш1ф1ша волны, Ц-электронность реакции. Ех:ли интервал напряжения между мaкcи y laми меньше этой величины, волны не разрешаются. Целью изобретения является повышение точности анализа за счет увеличения разрешения по потенциалам. Поставленная цель достигается тем, что по предложенному способу ток ячейки фильтруют, выделяя при этом нечетные гармонтси, затек, используя фазовое детектирование, получают огибающие этих гармоник, суммируют и полученную сумму регистрируют. показать, что если слагаемые сигналы гармоник при потенцкало полуволны имеют одинаковую поляр ность, а их амплитуды определены формулой. С ,„.. Cjtia-) M iyfli 2K-iMi - ) к-о где С2(--1 Ср - амплитуда гармошпш; коэффициент сужения волны; Н 1,2,3... то происходит уменьшение полуширины переменночхзковой волны в Ь раз без изменения ее формы и положения на оси потенциалов. Отличительной особенностью устройства является введение в него ряда акти .ных избирательных фильтров, фазовых детекторов и cy Iмaтopa. Входы фильтров подключены к выходу измерительного усилителя, выходы - к входам фаэовьрс детекторов, выходы которых соединены с входами сумматора,, а выход сумматору, подключен ко входу реристрируюшего уст ройства. На фиг. 1 - показаны обычная переменнотоковая волна (а) и волна 1г), полученная в результате сложе1щя (а, б, в сигналов нечетных гармоник при (3 2. На фиг. 2 - представлена струк:турная схема устройства осуществляющего способ. Устройство содержит источник поляри зующего напряжения 1, электрохимическую ячейку 2, измерительный усилитель 3, ряд активных фильтров 4. 4 , настроенных на нечетные гармонические Составляющие переменнотокового поляроIграфического сигнала, фазовые детекто|ры 5j 5j cyMMHpyjomee 6 и регистрирую|щее 7 устройства. Устройство работает следукяцим обра зом.. С источника поляризующего напряжения 1 на ячейку 2 поступает сумма ли нейно-растущего и синусоидального напр жений. Усиленный усилителем 3 сигнал пода 1СЯ на фильтры . Выбранные составля щие детектируются фазовыми детекторами : . 5 настроенными так, что при потен циале полуволны анализируемого вещест напряжения на выходах одинаковую пол5фность и максимальны по ампли туде. Огибающие гармонигк, полученные в езультате детектирования,поступают на ход сумматора 6 где масщтабируются соответствии с приведенной выще форулой. Использование высших гармоник в форировании переменнотоковой полярограмы позволяет существенно улучшить разешение перемениотоковых полярограмм и, аким образом, повысить точность измеений и эфс}зективность переменнотокового етода. Формула изобретения 1. Способ полярографического аналиа, вкгаочаюций пол5физацшо ячейки синуоидальным напряжением и регистрацию величины переменного тока ячейки, о ти ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения точности измерения за счет повышения разреше1шя по потенциалам, из сигнала тока жгчёйки выделяют токи нечетных гармоник, а огибающие гармоник суммируют, выбирая амплитуды в соответствии с формулой - ш) Ггглч- Z.- (2K-v1)l (2.V+-1) -K-Ot . -амплитуда гармоники соответствующего номера; |Ъ - коэффициент сужения отдельной ползфографической волны; (х .l,f-,, ... 2. Устройство для осуществления способа по п. 1, содержащее источник поляризующего напряжения, ячейку, измерительный усилитель, регистрирующее устройство, отличающееся тем, что в него введены ряд активных избирательных фильтров, фазовые детекторы, сумматор, причем входы фильтров подключены к выходу измерительного усилителя, выходы - ко входам фазовых детекторов, . выходы которых соед1шены со входами сумматора, а выход сумматора подключен ко входу регистрирующего устройства. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Брук Б. С. Пол5фографнческие методы М., 1972, с. 35-113. 2.Авторское свидетельство СССР № 114776, кл. G 01 N 27/48, 1958 (прототип).