Полярографический переменнотоковый концентратомер Советский патент 1978 года по МПК G01N27/48 

ляризующего напряжения, так как даже незначительные его изменения приводят к значительным изменениям измеряемого тока.

Цель изобретения - повышение точности измерения за счет устранения погрешности, возникаюш.ей из-за нестабильности потенциала максимума неременнотоковой волны и поляризуюш,его напряжения.

Поставленная цель достигается тем, что в концентратомер введены последовательно включенные селективный усилитель второй гармоники, вход которого соединен с выходом усилителя переменного тока, фазовый детектор второй гармоники, фильтр нижних частот и усилитель постоянного тока с выходом, соединенным с входом сумматора, а также последовательно включенные удвоитель частоты, вход которого соединен с выходом источника переменного напряжения, и фазовраш,атель, соединенный своим выходом со вторым входом фазового детектора второй гармоники.

Введенные устройства осуш,ествляют автоматическое изменение постоянного поляризующего напряжения таким образом, что оно всегда соответствует максимуму полярографической волны переменного тока.

На чертеже дана блок-схема предлагаемого концентр атом ер а. Она содержит источник 1 постоянного поляризующего напряжения, источник 2 переменного напряжения, фазовращатель 3, сумматор 4, усилитель 5 мощности, полярографическую ячейку 6, усилитель 7 переменного тока, фазовый детектор 8 первой гармоники, регистрирующий прибор 9, селективный усилитель 10 второй грамоники, фазовый детектор 11 второй гармоники с фильтром 12 нижних частот, усилитель 13 постоянного тока, удвоитель 14 частоты, фазовращатель 15 напряжения удвоенной частоты.

Постоянное поляризующее напряжение, соответствующее максимуму волны исследуемого вещества и переменное напряжение, снимаемые с выходов источников 1 и 2 подаются через сумматор 4 и усилитель 5 мощности на полярографическую ячейку 6. Сигнал, пропорциональный переменному току ячейки, усиливается усилителем 7, детектируется фазовым детектором 8 первой гармоники и подается на регистрирующий прибор 9.

При смещении максимума волны переменного тока относительно постоянного напряжения в токе ячейки появляется составляющая второй гармоники. Сигнал частоты второй гармоники, выделенный селективным усилителем 10, детектируется фазовым детектором И с опорным напряжением, поступающим с удвоителя 14 частоты и фазовращателя 15. Постоянное напряжение с выхода фазового детектора 11 (в качестве сигнала рассогласования) усиливается усилителем 13 и суммируется с постоянным поляризующим напряжением в полярности, приводящей к уменьшению сигнала рассогласования. При этом суммарное постоянное поляризующее напряжение следит

за максимумом переменнотоковои волны регистрируемой амплитуды первой гармоники.

Работа введенных устройств регулирования постоянного поляризующего напряжения осложняется тем, что, во-первых, непрерывные периодические изменения поверхности ртутноканельного электрода приводят к периодическим изменениям и прерыванию тока ячейки; во-вторых, кроме тока ячейки, обусловленного протеканием электрохимической реакции, существует емкостная составляющая тока, обусловленная наличием емкости двойного слоя. Этот ток является сигналом помехи, который при небольших концентрациях ана.лизируемого вещества может существенно превышать полезный сигнал. Для нормального функционирования введенных устройств в таких условиях предусмотрены специальные меры: избирательный фильтр селективного

усилителя 10 и фильтр 12 имеют большую постоянную времени в целях сохранения непрерывности сигнала обратной связи при смене ртутных капель; с помощью фазовращателя 15 второй гармоники фаза опорного напряжения удвоенной частоты регулируется таким образом, чтобы она составляла 90° по отношению к второй гармонике емкостного тока, при этом фазовый детектор 11 производит существенное подавление емкостной помехи.

Предлол енный полярографический концентратомер выгодно отличается от известных, сочетая в себе преимущества переменнотокового полярографического метода (высокую чувствительность и селективность) с возможностью проведения непрерывного и длительного контроля при отсутствии погрешностей, связанных с нестабильностью пика волны и поляризующего напряжения. Использование такого концентратомера в производственных

условиях, прн автоматизации производственных процессов доллшо привести к повышению качества контроля состава электролитов и дать существенный экономический э.ффект.

Формула изобретения

Полярографический переменнотоковый концентр атомер, содержащий источники постоянного и переменного поляризующих напряжений соединенные с полярографической ячейкой через сумматор и усилитель мощности, усилитель переменного тока, фазовый детектор и регистратор амплитуды первой гармоники, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерения за счет устранеиия погрешности, возникающей из-за нестабильности потенциала максимума неременнотоковой волны и поляризующего напряжения, в схему введены последовательно включенные селективный усилитель второй гармоники,

вход которого соединен с выходом усилителя переменного тока, фазовый детектор второй гармоники, фильтр нижних частот и усилитель постоянного тока с выходом соединенным с входом сумматора, а также последовательно включенные удвоитель частоты, вход

которого соединен с выходом источника переменного напряжения, и фазовращатель, соединенный своим выходом с вторым входом фазового детектора второй гармоники.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Брук Б. С. Полярографические методы М., «Энергия, 1972, с. 55.

2.Цфасман С. В., Брыкснн И. Е., Брук Б. С. Автоматический полярографический конпентратомер. - «Заводская лаборатория 1962, т. 28, Л-Ь 4.