Полярограф переменного тока Советский патент 1983 года по МПК G01N27/48 

(54) ПОЛЯРОГРАФ ПЕРЕМЕННОГО ТОКА

Изобретение относится к полярографическому анализу и может быть использовано .для определения свойств жидкости.

Известен полярограф переменного тока, .содержащий генератор линейно изменяющегося поляризующего напря-жения и генератора переменного . напряжения с фазовращателем, которые через потенциостат подключены к ячейке и входу измерительного усилителя, выход которого соединен через детектор с регистратором, который позволяет компенсировать постоянную и линейную составляющие остаточного переменного тока электрохимической ячейки 1.

Недостатком устройства является то, что прибор не позволяет компенсировать нелинейную составляющую амплитуду остаточного тока, а также изменение фазы переменного полярографического сигнала в процессе съемки полярограммы.

Известен также полярограф переменного тока, содержащий источник поляризующих напряжений, генератор переменного напряжения, выход которого соединен через потенциостат с электрохимической ячейкой {к которой

подключен измерительный усилитель, а также сумматор и компенсатор остаточного тока с фазовращателем, который позволяет компенсировать нелинейную составляющую амплитуды остаточного переменного тока.

В этом устройстве амплитуда компeнcиps щeгo тока может в интервале рабочих напряжений на ячейке доста-10точно точно поддерживаться равной изменяющейся амплитуде остаточного переменного тока в электрохимической ячейке 2.

15

Однако для полной компенсации ос таточного переменного тока не только амплитуда компенсирующего тока должна равняться амплитуде остаточного тока, но и фаза компенсирукяцего тока долж20на быть смещена относительно фазы остаточного переменного тока точно на 180в,

Так как фаза остаточного переменного тока из-за изменения емкости

25 двойного слоя при съемке полярограммы меняется, а фаза компенсирующего тока, установленная фазовращателем до начала съемки полярограммы, остается постоянной, то полной компенса30ции остаточного тока не происходит. Кроме того, при работе на высоких чувствитель.ностях необходимо ;подстра ивать фазу компенсирующего сигнала при съемке каждойновой полярограммы Это усложняет эксплуатацию прибора, увеличивает трудоемкость и может при вести к ошибкам настройки фазы компенсирующего напряжения. Поэтому.при ра боте на высоких чувствительностях известное устройство не обеспечивает необходимой точности измерений. Целью изобретения является улучшение эксплуатационных характеристик и повышение точности измерений. Цель изобретения достигается тем что в полярограф переменного тока, содержащий источники -поляризующих напряжений, генератор переменного напряжения,выход которого соединен через потенциостат с электрохимической ячейкой, к которой подключен измерительный усилитель, а также сумматор и компенс.атор остаточного тока с фазовращателем, введен стабилизато переменного напряжения,причем вход стабилизатора подключен к выходу измерительного усилителя, а выход чере фазовращатель - к компенсатору остаточ ного тока. На чертеже показана блок-схема предлагаемого полярографа переменного тока. Полярограф содержит , электрохимическую ячейку 1, источник 2 поляризующего напряжения, генератор 3переменного напряжения, потенцио- .. стат 4, измерительный усилитель- 5, сумматор 6, стабилизатор 7 переменного напряжения, фазовращатель 8, компенсатор 9 остаточного тока, детектор 10, регистратор 11. Полярограф работает следующим образом. На ячейку 1 через потенциостат 4 от ситочника 2 подают постоянное поляризующее напряжение, а от генератора 3 подается переменное напряжение. Ток, протекающий через ячейку,- преобразуется в усилителе 5 в напряжение и подается на входы суммирующего усилителя б и стабилизатоРа 7. Стабилизатор переменного напряжения работает таким образом,что прилю бом изменении напряжения на выходе изме рительного усилителя на выходе стабилизатора амплитуда напряжения всег да постоянная. При этом стабилизатор фазу напряжения не изменяет. Напряжение с выхода стабилизатора подается через фазовращатель 8 на компенсатор 9 остаточного тока, где формируется необходимая амплитуда компенсирующего напряжения, Компенсирующее напряжение подается на суммирующий усилитель 6, куда поступает также напряжение с выхода измеритель ного усилителя 5. Переменное напряжение с выхода усилителя 5 выпрямляют детектором 10 и регистрируют регистратором 11.Фазу компенсирующего напряжения перед началом измерений настраивают фазовращателем 8 таким образом, чтобы компенсирующее напряжение было в противофазе с напряжением с усилителя 5, пропорциональным остаточному переменному току. В процессе измерения как бы не изменялась фаза тока ячейки за счет изменения емкости двойного слоя, фаза компенсирующего напряжения всегда противоположна фазе остаточного тока ячейки, так как для формирования ком- пенсирующего напряжения используется стабилизированное напряжение измери-тельной цепи. Это также позволяет улучшить компенсацию остаточного тока, а, следовательно повысить точность измерений, позволяет исключить опера цию настройки фазы компенсирующего сигнала во время съемки полярограммы и тем.самым упростить эксплуатацию прибора. Указанные преимущества предлагаемого полярографа позволяют более интенсивно внедрять метод переменнотоковой полярографии в сферу производства для контроля технологических процессов и тем самым повысить качество выпускаемой продукции и процент брака Особе нно это относится к электронной промышленности, предъявляющей повыщенные требован ия к чистоте используемых материалов и растворов. Формула изобретения Полярограф переменного тока, содержащий источник поляризующих напряжений, генератор переменного напряжения, выход которого соединен через потенциостат с. электрохимической ячейкой,к которой подключен измери- тельный усилитель, а также сумматор и компенсатор остаточного тока с фазовращателем, отличающийс я тем, что, с целью улучшения его експлуатацион«ых характеристик и повышения точности измерений, он дополнительно содержит стабилизатор переменного напряжения, причем вход стабилизатора, подключен к выходу измерительного усилителя, а выход через фазовращатель- к компенсатору статочного тока. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Железцов А.В. Диссертация., азань, 1970, с. 157 2.Авторское свидетельство СССР 480970, кл. G 01 N 27/48, 1972 (прототип).