Сорбент для газовой хроматографии и способ его получения Советский патент 1980 года по МПК B01J1/22 G01N31/08 

Изобретение относите ; к получению орбентов для газохроматографическоо разделения смесей полярньгх веществ типа аммиак-вода и может быть использовано в газовой хроматографии, а также при анализе органических веществ в присутствии паров воды.

Известно применение для газохроматографического анализа полярных веществ - графитированной сажи 1.

Колонки с данным сорбентом позволяют разделять полярныа вещества, однако в процессе работы окатыши из сажи разрушаются, и сопротивление . колонок возрастает, что. не позволяет рекомендовать такие колонки для работы в условиях вибрации.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является сорбент для газовой хроматографии содержащий макрочастицы инертного вещества в виде сфер заданного диаметра и микрочастицы химических веществ 2.

Известный сорбент представляет собой непористые макрочастицы, на которые из коллоидного раствора нанесено несколько отдельных слоев микрочастиц, которые, удерживаются

яа псверх.чости крупных частиц дейст-вием электростатических см.п и могут быть изготовлены из а.пюмосиликатных глин .

Из.гаестЕ ые сорбенты, изготав.пивают из окисей железа, а.,ия, тори.я, циркония и алюмосил;1катных глин.

Недостаток известных сорбентов

0 зак.пючаетс.я в том, что они не могут быть использованы для разде.;ени. полярных веществ, так как оксиды и глины специфически поглощают пары воды.

5

Цель и.зобретения - создание сорбента, обеспечивающего разделяющую способность по полярным веществам.

Поставленная цель достигается тем,

0 что предложенный сорбент содержит в качестве макрочастицинертного вещества предварительно подвергнутый травлению плавленный кварц с диамет.ром сфер 0,1-0,5 мм, в качестве микрочастиц химических веществ - графитированную сажу и дополнительно введенную стационарную фазу азотсодержащего олимера при с.педующем соотношении компонентов, вес.%:

Лзотсодержа1ц11й полимер0,1-0,3

Плавленный кварц с диаметром сфер 0,1-0,5 мм35-99,7

Графитированная сажа0,2-2,0

Способ получения сорбента заключается в том, что предварительно подвергнутый травлению кварц с диаметром сфер 0,1-0,5 мм после промывки и сушки обрабатывают раствором азотсодержащего полимера в растворителе, полученный полупродукт нагревают до удаления растворителя и смешивают в герметичном сосуде с порошкообразной графитированной сажей.

Предложенный сорбент обеспечивает эффективное разделение смесей полярных веществ типа.-вода-аммиак .за счет комплексного адсорбционного действия стационарной фазы и адсорбционного действия высокоинертной поверхности микрочастиц и не изменяет своих характеристик от действия вибрации и перегрузок.

Пример. Навеску сферических частиц из плавленного кварца высокой чистоты весом 100 г обрабатывают в полиэтиленовом сосуде смешанным раствором фторида калия и плавиковой кислоты (KF 10%, HP 20%), взятыми в объеме 50, см, в течение 24 час. После такой обработки поверхность макросфер становится шероховатой . Далее макрочастицы тщательно промывают водой и высушивают на воздухе в течение 4 часов при 120°С Средний диаметр макрочастиц, определенный путем измерения под микроскоцом, равен 0,25 мм. Вес частиц после травления 90 г (выход 90%), Общая поверхность частиц-О ,83 .

Количество микрочастиц для образования монослоя для сажи с поверхностью 15 равно -(для г - 0,1 микрон) 166 мг.

Количество стационарной фазы 83 мг.

В соответствии с этими расчетами к навеске прибавляют 50 см ацетона в котором предварительно растворяют 83 мг полиэтиленамина с молекулярным весом 180000. Ацетонудаляют при нагреве, а к навеске макросфер, покрытых пленкой, прибавляют 166 мг графити-рованной сажи с удельной поверхлостью 15 м/г и тщательно перемешивают смесь в герметично закрыто сосуде.

Пример 2. Подготовку макрочастиц - сфер плавленного кварца - .ведут также, каки в примере 1. В качестве стационарной фазы берут полиамид {ИМ-6 с молекулярным весом 400) в количестве 0,1%, который явлется вязкой и клейкой жидкостью. Количество микросфер сажи берут равным 0,2% от веса макрочастиц.

На чертеже приведена хроматограмма смеси NHj-HgS-HjO, полученная на адсорбенте, синтез которого описан в первом примере (колонка из нержавеющей стали 100-0,3, температура 63°С, скорость газа-носителя г.елия 35 ) , где по оси абстдисс отложена продолжительность процесса разделения в минутах, по оси ординат - концентрация компонентов.

Предложенный сорбент используется

при анализе состава газовых потоков при синтезе аммиака, контроле содержания паров воды, аммиака и сероводорода в воздухе, а также при анализе смесей полярных веществ. 5 Технико-экономический эффект от реализации предложенного способа ориентировочно составляет 1530 тыс.руб. в год.

0 Формула изобретения

I 1. Сорбент для газовой хроматографии, содержащий макрочастицы инертного вещества в виде сфер заданного диаметра и микрочастицы химических

5 веществ, отличающийся тем, что, с целью обеспечения разделяющей способности по полярным веществам, он дополнительно содержит стационарную фазу азотсодержащего полимера и

п в качестве инертного вещества предварительно подвергнутый травлению плавленный кварц с диаметром сфер 0,1-0,5 мм, а в качестве микрочастиц химических веществ - графи, тированную,сажу при следующем количественном .соотношении компонентов, вес.%:

Азотсодержащий полимер0,1-0,3

л Плавленный кварц с диаметром сфер 0,1-0,5 мг 95-99,7

Графитированная сажа0,2-2,0

5 2, Способ получения сорбента для газовой хроматографии по п.1, отличающийся тем, что,предварительно подвергнутый травлению кварц с диаметром сфер 0,1-0,5 мм

Q после промывки и сушки обрабатывают раствором азотсодержащего полимера в растворителе, полученный полупродукт нагревают до удаления, растворителя и смешивают с порошкообразной графитированной сажей.

3. Способ по п.2, о тли ч ающ и и с я тем, что смешение ведут в герметичном сосуде.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

0 1, Киселев А.В. и др. Газоадссрбционная хроматография. М., Наука, 1967, с. 108.

2. Патент Великобритании №1236761, кл. В 01 И 53/02, 20.06.68

5 (прототип) .