Способ заполнения хроматографической колонки Советский патент 1984 года по МПК G01N31/08 

Изобретение относится к технике заполнения хроматографических колонок, .служащих для проведения хроматографического метода анализа, и может найти при|4енение в коксохимической и других отраслях промыишенности. Известно заполнение хроматографических колонок небольшой длины (до 1 м) которое производится путем создания разности давления инертного газа tj . Недостатком этого способа является невозможность заполнения колонок малого диаметра и большой длины элек трически ак Гивными сорбентами. . Известен способ заполнения хроматографической колонки вибрацией с последующей магнитно-импульсной обра боткой 2 . Недостатком данного способа является применение высоких частот вибрации (50 Гц), а также магнитноимпульсной обработки хррматографической колонкиj которая приводит к разрушению,частиц сорбента, что снижает эффективность разделения, i Наиболее близким по технической сущности к изобретению является спог соб заполнения хроматографической колонки, при котором сорбент подают в колонку за счет созданной разности давления на входе и выходе с одновременным уплотнением его вибрацией з. Недостатком известного способа является резкое увеличение давления что при колонках малого диаметра при . водит к неравномерному уплотнению со бента в колонке. изобретения является повышение эффективности заполнения хрома тографических КОЛОНО1С. . , Поставленная цель достигается тем что согласно способу заполнения хроматографической колонки, при котором сорбент подают в колонку за счет созданной разности давлений на входе , и вькоде колонки, вакуум на входе колонки поддерживают 0,5-1 кгс/см , а вибрацию проводят в области 1030 Гц. Указанные отличия позволяют со здать постоянное давление по всей длине колонки в любой момент времени что приводит к ее равномерному запол нению. Кроме того, величина приложен ной вибрации такова, что, с одной ст роны, частицы сорбента не осаждаются на стенках колонки под действием электростатических сил притяжения, с другой стороны, частицы не разрушаются под действием вибрации и сорбент остается постоянным по своему фракционному составу. Сзпцность способа состоит в следующем. Хроматографическую колонку любой форь& 1 дпиной до 5 м и-диаметром 0,53 мм устанавливают горизонтально и создают на входе колонки вакуум в пределах 0,5-1 кгс/см. При вибрации, равной 10-30 Гц и зависящей от крупности сорбента, производят заполнение колонки. В качестве сорбента обычные или электростатически активные вещества - графитированные термические сажи, полйсорб, аэропак,. фпуон и т.п. Пример. Хроматографическую колонку спиральной форкы из нержавекяцей стали с внутренним диаметром 3 мм и длиной 3 м устанавливают на вибромашине горизонтально, создают частоту вибрации 20 Гц. К выходу колонки подключают насос УДК-6, устанавливают вакуум 0,7 кгс/см. Колонку засьтают маленькими порциями сорбентом - полисорбом-1, со средним диаметром частиц 25 мкм, в течение 15 мин. Качество заполнения проверяют по критерию разделения К, который определяют для метана и пропана, содержащихся в природном газе. Критерий разделения - динамический параметр, величина которого обратно пропорциональна степени раз1« вания хроматографических полос. Степень размывания полосы зависит от качества з&поянения колонки. Для определения критерия разделения заполненную хроматографическую колонку помещают в термостат хроматографа Хр6м-41 с температурой 40 С, в ПОТ.ОК газа носителя вводят природный газ в количестве 0,1 мл. В качестве газа носителяиспользуют гелий. Условия проведения анализа следуюдае: время выхода несорбирующегося газа 0,366 мин, i)i , время удерживания метана 0,516 мин,Ц, время удерживания пропана 1,41 мин,1 , ширина пика метана на половине высоты 0,12 MMJ Ъ м, ширина пика про пана на половине высоты 0,1 мм, Ln.,

Критерий разделения считают по формуле

к itj,::tH)i(t5iibJ.. .

Lti+ LM

lji li2i366)-(g 5i6-gj 366)

0,12 + 0,1 .

к 4,1.

в табл. 1 приведены экспериментальные данные критерия разделения , для метана и пропана при частоте вибрации 20 Гц в зависимости от величины вакуума на входе колонки.

Из приведенных данных следует, что критерий разделения имеет максимальную величину при значении вакуума 0,5-1 кгс/см . При вакууме менее 0,5 кгс/см или более 1 кгс/см величина критерия разделененил уменьшается; что свидетельствует о снижении качества заполнения колонки, вследствие образования участков с большей или меньшей плотностью.

В табл. 2 приведены экспериментальные данные критерия разделения при вакууме 0,7 кгс/см в зависимости от величины приложенной вибрации. ,

Из приведенных данных видно,- что

максимальный критерий разделения соответствует частоте приложенной вибрации 10-30 Гц, так как при малых частотах частицы сорбента слипаются и происходит неравномерное заполнение колонки. При вибрации более 30 Гц сорбент изменяется по фракци-

Вакуум на входе, кгс/см

0,4 0,5 0,7 1,0 1,1

онному составу, что также снижает качество заполнения колонки.

В таблице 3 приведены сопоставительные данные предложенного способа базового варианта и прототипа, Из сопоставительных данных следует, что в сравнении с известными способами предложенный позволяет равномерно по всей длине колонки заг полнять микронабивные колонки сорбентом, в том числе и злектростатически активным, повышая разделительную способность без снижения эффективности, при увеличении длины колонки до 5 м.

Использование способа для анализа высококонденсированных ароматических соединений каменноугольной смолы, когда требуется снизить диффузионное размывание, наблюдаемое при применении колонок диаметром более 3 мм, позволяет повысить точность определения этих продуктов.Кроме того, применение способа при анализе газа, воздуха, сточных вод дает возможность усилить контроль за состоянием окружакицей среды.

Метод прост, не требует больших затрат времени и специального оборудования, он рассчитан на применение как в исследовательских, так и в заводских лабораториях.

Так как изобретение относится к методическому вопросу, то экономический эффект может быть подсчитан только после внедрения метода в практику лабораторного контроля в заводских условиях.

Т а б л и ц а 1

- критерий разделения

3,0 4,1 4.1 4,1 3,2 Приложенная вибрация, Гц .5 10 20 30 35 . Показатели Базовый вариант Размеры колонки: длина до 1 м диаметр 3 мм Необходимость применения инертного газа Требует -- - - -- - - -- - - -

Таблица 2 ритерий разделения 2,8 4,0 4,1 4,1 3,1 Т а б л и ц а 3 .О Предложенный3 способ i до 2 м до 5 м 1-3 мм 0,5-3 мм Требует Не требует , ; - - - -.

СПОСОБ ЗАПОЛНЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКИ малого диаметра и большой длины, при котором сорбент подают в колонку за счет созданной разности давлений с одновремнным уплотнением его вибраций, отличающийся тем, что, с целью повьппения эффективности заполнения хроматографических колонок, вакуум на входе колонки поддерживают 0,5-1 кгс/см , а вибра1и1ю - 1030 Гц.