Капиллярная газохроматографическая колонка Советский патент 1992 года по МПК G01N30/60 

Изобретение относится к капиллярным хроматографическим колонкам и может быть использовано в газоадсорбционной и газожидкостной хроматографии для анализа сложных смесей и для физико-химических исследований.

Известна капиллярная хроматографи- ческая колонка, содержащая металлический капилляр, на стенки которого нанесен слой твердого адсорбента, например, графитиро- ванной сажи, причем в середине (вдоль оси) капиллярной трубки имеется свободное пространство; что облегчает проход газа через колонку по сравнению с наполненной колонкой и дает возможность работать при небольших давлениях.

Однако такие колонки трудны в изготовлении. При большой длине капилляра стенки его часто неравномерно покрываются

слоем сорбента вплоть до образования пробок, закрывающих просвет капилляра.

Известна капиллярная хроматографи- ческая колонка, имеющая сборную конструкцию. Капилляр такой колонки образован по меньшей мере двумя соприкасающимися поверхностями цилиндрических дисков, между которыми вмонтирована уплотняющая прокладка. На внутренней поверхности одного из дисков выполнена спиральная канавка, содержащая на стенке твердый адсорбент или жидкую фазу. Такие колонки легки в приготовлении, надежно, герметизируются и обладают высокой эффективностью.

Однако известная колонка обладает тем недостатком, что в ней невозможно точно определить массу сорбента из-за достаточно большой массы самого диска. Диски изготовляются таковыми, поскольку они

должны нести большую механическую нагрузку с целью надежной герметизации ка- пилляра. Возможность соскабливания адсорбента после проведения опыта и определения его веса само по себе не является выходом из положения, так как этот метод дает неточные результаты из-за возможных потерь части адсорбента.

Цель изобретения - увеличение достоверности определения термодинамических характеристик удерживания за счет повышения точности измерения массы сорбента в колонке.

Поставленная цель достигается тем, что капиллярная газохроматографическая колонка образована поверхностями металлических дисков одного диаметра, на поверхности одного из которых выполнена спиральная канавка для сорбента, дисковыми прокладками и крепежным элементом, причем колонка образована не менее, чем из трех дисков, крайние из которых являются покровными, во всех дисках выполнено центральное соосное отверстие, в котором установлен крепежный элемент в виде болта, а спиральные канавки выполнены с обеих сторон центрального диска, а крепежный элемент установлен всоосных центральных отверстиях всех дисков и прокладки, причем центральный диск снабжен отв.ерстием для соединения обеих спиральных канавок.

На фиг. 1 приведена схема капиллярной колонки; на фиг. 2 - узел I на фиг. 1; на фиг.З - хроматограмма смеси углеводородов на графитированной саже.

Газохроматографическая капиллярная колонка содержит верхний 1 и нижний 2 покровные диски, центральный диск 3, верхнюю 4 и нижнюю 5 прокладки, щелевид- ный капилляр 6, патрубки ввода 7 и вывода 8 газовой смеси, отверстие 9, соединяющее капилляры верхней и нижней сторон центрального диска и крепежный болт 10.

Прижимание прокладок 4 и 5 к центральному диску 3 осуществляется двумя крайними дисками 1 и 2, накладываемыми снаружи на прокладки и прижимаемыми с помощью болта 10. При этом крайние покровные диски испытывают механическую нагрузку на изгиб, а центральный диск только - на сжатие, что позволяет уменьшить толщину центрального диска и подобрать для него материал с небольшой плотностью, так чтобы масса диска с сорбентом не превышала максимально допустимой величины для аналитических весов и тем самым обеспечивала возможность взвешивания его для определения массы сорбента с точностью до 0,2-0,5 мг. Центральный диск изготовляется из материалов достаточной твердости,

150-300 ед, по Бринеллю, и малой плотности 4-5 г/см (например, дюралюминий, титан и др.).

Центральный диск 3 имеет на верхней и нижней плотностях спиральную щелевид- ную канавку, изготовленную любым методом (нарезкой на токарном станке, травлением, электровыжиганием и т.д.), которые соединены между собой сквозным отверстием 9.

Прокладки 4 и 5 выполнены из более мягкого материала, чем центральный диск, твердость прокладок составляет 30-100 ед. по Бринеллю. В качестве материала для

прокладок используют металлы, пластмассы, фторопласт и др.

Покровные диски 1 и 2 выполнены из прочного материала, например нержавеющей стали, и имеют достаточную толщину

для меньшего прогиба при стягивании конструкции болтом с целью достижения герметизации колонки. Для лучшей герметизации возможно использование помимо центрального стягивающего болта дополнительных

болтов, расположенных по периферии дисков. Возможна сборка конструкции колонки с двумя и большим количеством центральных дисков для увеличения общей длины капиллярной колонки или создания двух колонок в одной конструкции. Возможно также изготовление вместо цилиндрических дисков прямоугольных плите щелевидными канавками в виде змейки.

В колонке покровные диски изготовлены из нержавеющей стали толщиной 12 мм. Центральный диск выполнен из алюминия толщиной 5 мм, и на нем с обеих сторон изготовлены спиральные канавки общей длиной 23,5 мм. Спиральная канавка имеет

ширину 0,4 мм и глубину 1,2 мм. На стенки канавок осаждением из суспензии нанесен слой графитированной сажи (величина поверхности - 12,6 м /г). Масса центрального диска без адсорбента составляет 183,572

г, с адсорбентом 184,228, масса сорбента в колонке 0,656 г. Для герметизации используют прокладку из тефлона.

Испытание колонки проводят в газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. В качестве газа-носителя используют гелий, скорость газа-носителя 3,3 мл/мин, температура опыта 100°С. В условиях, близких к нулевому заполнению поверхности адсорбента, в хроматограф вводят бензол в смеси с метаном и по удерживанию компонентов рассчитывают константу Генри для бензола, которая составляет 2,35 мл/м . На газохроматогра- фической колонке величина константы Генри может быть определена со значительно меньшей точностью (до ± 10%).

На хроматограмме смеси паров бензола с метаном (фиг. 3) приведены 1 - пики метана А и бензола В. Эффективность колонки по бензолу составляет 55 тысяч, теоретических тарелок.

Таким образом, газохроматографиче- ская капиллярная колонка обладает тем преимуществом перед известной капиллярной хроматографической колонкой, что она обеспечивает точное измерение массы сорбента в колонке и, следовательно, может быть использовано не только для эффективного разделения компонентов смесей, но и при физико-химических измерениях за счет точного определения характеристик удерживания.

Формула изобретения Капиллярная газохроматографическая колонка, образованная поверхностями металлических дисков одного диаметра, на поверхности одного из которых выполнена спиральная канавка для сорбента, дисковой прокладкой и крепежным элементом, отличающаяся тем, что. с целью увеличения достоверности определения термодинамических характеристик удерживания за счет повышения точности измерения массы сорбента в колонке, колонка образована не менее чем поверхностями трех дисков, крайние из которых являются покровными,

а спиральные канавки выполнены на обеих сторонах центрального диска, крепежный элемент расположен в соосных центральных отверстиях всех дисков и прокладки, причем, центральный диск снабжен отверстием для соединения обеих спиральных канавок.

Фие.2

Использование: газохроматографиче- ский анализ, адсорбционные исследования, физико-химический анализ. Сущность изобретения: капиллярная колонка образована поверхностями не менее трех дисков, прокладки и двумя спиральными канавками, выполненными с двух сторон центрального диска. Центральный диск имеет отверстие для соединения спиральных канавок. Диски крепят через центральные отверстия болтом. 3 ил.

Фиг, 3