Способ получения кремнефтористого калия Советский патент 1980 года по МПК C01B33/10 

до 99% в пересчете на безводный про дукт. Недостаток способа - невысокая скорость отстаивания (не более 0,2 м/ч), Цель изобретения - увеличение ско рости отстаивания до 0,3-0,8 м/ч при выходе продукта 94% и содержании основного вещества до 99% в пересчет на безводный продукт. Цель достигается тем,что кремнефтористый калий получают путем взаимодействия раствора кремнефтористоводородной кислоты с солью калия с последующим отстаиванием, фильтрованием и промывкой полученного осадка причем раствор кремнефтористоводород ной кислоты предварительно смешивают с раствором кремнефтористого аммония с концентрацией 0,1-20%, а отношение растворов кремнефтористоводородн кислоты и кремнефтористого аммония берут равным от 0,1:7 до 40:1. Отличием способа является предварительное смешивание раствора кремнефтористоводородной кислоты с раствором кремнефтористого аммония, концентрация кремнефтористого аммония и соотношение раствора кремнефтористоводородной кислоты к раствору кремнефтористого аммония. Использование кремнефтористого аммония с концентрацией 0,1% нецелесообразно, так как при таких концентрациях кремнефтористый калий не осаждается, он находится г растворе При концентрации кремнефтористого аммония 20% образуется пересыщенный раствор, и кремнефтористый аммоний выпадает в осадок, что нежелательно. При соотношении раствора кремнефтористоводородной кислоты к раствору кремнефтористого аммония меньше 0,1:7 и больше 40:1 снижается выход продукта и уменьшается скорость отстаива ния. Пример 1. 900 вес.ч. водног раствора, содержащего 1 вес.ч. (NH4)2SiF6 (0,11%-ный раствор (NH4)5r SiF6 , 65 вес.ч. (т.е. соотношение раствора кремнефтористоводородной кислоты к раствору кремне фтористого аммония составляет 0,1: :6,5) и во взвешенном состоянии 2 вес.ч. осадка SiO смешивают (бе нагревания) с 1200 вес.ч..водного раствора, содержащего 63 вес.ч. , 0,5 вес.ч. (NH4)2SiF, 3,1 вес.ч. KF и 0,5 вес.ч. этом количество вводимой соли калия составляет 100% по стехиометрии. За счет взаимодействия HaSlFg {NH4.)2 ь образуется осадок KnSiF.Полученный осадок отделяют от раствора отстаиванием и филь рованием. Скорость отстаивания состлвпяет 0,3 м/ч. Осветленный раство и фильтрат в количестве 1972,7 вес. содержащий 1,4 вес.ч. К„81Г , 0,7 вес.ч. (ЫНд),СО , 3,1 вес,ч. KF И 0,6 вес.ч. siOg разделяют две части. В первую часть в количестве 1136,4 вес.ч., содержащую 0,8 вес.ч. KjSlF 0,5 вес.ч. (, 1,8 вес.ч. KF и 0,4 вес.ч. SiO, вводят 64 вес,ч. кристаллического КдСО,. При этом в растворе разлагается с образованием KF и 810„. Получается 1200,4 вес.ч. раствора, в котором содержится 63 вес.ч. К СО, 0,5 вес.ч. (МНд)2СОд, 3,1 вес.ч. KF и 0,6 вес.ч. SiO возвращают в процесс. Вторую часть раствора в количестве 836,3 вес.ч., содержащую 0,6 вес.ч. , 0,2 вес.ч. (NH4)2 СО, 1,3 вес.ч. KF и 0,2 вес.ч. SiO, удаляют из процесса. (Используют для.абсорбции фторгазов). Влажный осадок, содержащий 100 вес.ч. , 2 вес.ч. SiO и 8 вес.ч. , является товарным продуктом. Выход К„81Р по фтору составляет 94%, содержание , в продукте - 97%. П р и м е р 2. 1000 вес.ч. водного раствора,содержащего 83 вес.ч. (ННд) SiF (8,1% раствор (NH)2SiFg) и 3 вес.ч. SiO2. смешивают для затравки с влажным осадком, полученным в предыдущей операции, состоящим из 35 вес.ч. , 4 вес.ч. Н.О и 1 вес.ч. SiO2 Затем смесь нагревают до и при непрерывном перемешивании вводят в течение 30 мин 80 вес.ч. КСЕКоличество вводимого хлористого калия составляет 115% по стехиометрии. За счет взаимодействия (N114)2. 6 и ксе образуется осадок и раствор NH4.ce. Осадок отделяют от раствора отстаиванием и фильтрованием. Скорость отстаивания составляет 0,8 м/час. Пример 3. 1500 вес.ч. водного раствора, содержащего 55 вес.ч. (NH liSiFg (3,6%-ный раствор (NH4)SiF) и 22 вес.ч. (т.е. соотношение раствора к раствору (NH)4SiFg составляет 2,5:1), смешивают для затравки с влажным осадком, полученным в предыдущей операции и состоящим из 20 вес.ч. KgSiFt,, 1 вес.ч. (NN4)2 СОв и 2 вес.ч, . Смесь нагревают до и при непрерывном перемешивании в течение 30 мин вводят 64 вес.ч. . Количество вводимой соли калия составляет 100% по стехиометрии. За счет взаимодействия (NH) и HjjSiF с KgCOj образуется осадок KgSiF, который отделяют от раствора отстаиванием и фильтрованием. Скорость отстаивания составляет 0,5 м/ч. Освгггяонный раствор и фильтрат количестве 1445 вес;,ч., содержащий 29 вес.ч. (NH4)2. 1 вес.ч, SiO н 2 вес.ч. выводят из процесса. (Используют в качестве абсор бента для улавливания фторгазов). Осадок делят на две части. Перву состоящую из 20 вес.ч. , 1 вес.ч. (N114)200 и 2 вес.ч. возвращают в процесс в качестве зат равки. Вторая часть является товарным продуктом, состоящим из 100 вес.ч. , 1 вес.ч. (ЫНд) СО-, 2 вес.ч SiOi и 10 вес.ч. . Выход по фтору составляе 94%, содержание К„81Р. в продукте - 98%.26 Пример 4. 450 вес.ч. водного раствора, содержащего 80 вес. (NH4)c.SiF (19%-ный раствор (NH lgSiF) и 2 вес.ч. HgSiF (т.е соотношение раствора HSiF к раст вору ( составляет 40:1), смешивают в течение 30 мин с 750 вес.ч. раствора, содержащего 71 вес.ч. .г 5 вес.ч. и 3 вес.ч. КСе. Количество вводимой соли калия составляет 100% по стех ометрии . После смешивания образуется оса док и раствор (NH 1. 804 . Осадок отделяют отстаиванием и фильтрованием. Скорость отстаива ния составляет 0,7 м/ч. Раствор в количестве 1084 вес.ч в котором находится 54 вес.ч. (, 3 вес.ч. NH4.ce и 2 вес.ч удаляют из процесса. Влажный осадок, содержащий 100 вес.ч. ,. вес.ч. (NH) З и 15 вес.ч. Н-О, является товарным продуктом. Выход по фтору составляет 94%, содержание .в продукте - Необходимость введения избытка или недостатка иона калия зависит от вида вводимой соли. Хлористый калий и сульфат калия не взаимодей ствуют с выпадающим в осадок кремн фтористым калием, поэтому могут быть введены в избытке. Карбонат калия нельзя вводить с избытком, поскольку он способствует Гидролитическому разложению кремнефтористого кгшия. Такое ведение процесса позволяет по сравнению с прототипом увеличить скорость отстаивания до 0,8 м/сек, осуществить частичную или полную замену кремнефтористоводородной кислоты, а также использовать разбавление и загрязненные растворы кремнефтористого аммония и кремнефтористоводородной кислоты. Кроме того, возможно полное или частичное устранение отходов в виде разбавленной и загрязненной соляной кислоты. За счет использования раствора кремнефтористого аммония снижается себестоимость продукта. Формула изобретения 1.Способ получения кремнефтористого калия путем взаимодействия раствора кремнефтористоводородной кислоты с солью калия с последующим отстаиванием, фильтрованием и npoNWBкой полученного осадка, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости отстаивания, раствор кремнефтористоводородной кислоты предварительно смешивеиот с раствором кремнефтористого аммония с концентрацией 0,1-20%. 2.Способ ПОП.1, отлича ющ и и с я тем, что соотношение растворов кремнефтористоводородной кислоты и кремнефтористого аммония берут равным от 0,1:7 до 40:1. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Позин М.Е. Технология минеральных солей. Л., изд. Химия, ч.II, 1974, с. 1147. 2.Патент США № 2853363, кл. 23-88, 23.09.58.