Способ получения кремнефтористогоКАлия Советский патент 1981 года по МПК C01B33/10 

Изобретение относится к способам получения кремнефтористых ,солей . Известен способ пoлyчeE ия кремнефторида калия- путем подачи концентрированных растворов кремнефтористоводородной кислоты и хлорида калия в раствор минеральной кислоты (0,1-3%) при 2С°С. Перемешивают полученную суспензию в течение 10 м и после отстаивания подвергают дек нтации. На следующейстадии концентрированный раствор кремнефторис товодородной кислоты и хлористого калия вводят при сильном перемешивании к полученной ранее взвеси кристалла .кремнефторида калия. Полу ченная взвесь седиментируется, маточный раствор декантируют и отделя кристаллы кремнефторида калия l. Недостаткш и известного способа являются проведение реакции в кислой среде, что приводит к необходим ти утилизации стоков, а также длительность процесса (около 1,5 ч). Известен также способ получения кремнефтористого калия, включающий добавление 8-12%-ного раствора крем нефтористоводородной кислоты с температурой 50°С, а 20-25%-ному раствору хлористого калия с температуро . Хлористый калий берут в 25%-ном избытке, от стехиометрически необходимого. Полученную в результате взаимодействия реагентов суспензию кремнефтористого калия нагревают до 90°С, перемешивают в течение 10-15 мин и подвергают декантации. Влажный продукт с содержанием влаги 9-10% является товарным продуктом. Процесс длится около 50 мин 2 Недостатками известного способа являются низкая скорость фильтрации суспензии (0,8-1,0 .ч) и большие потери продукта с маточным раствором (10-12 г/л). Цель изобретения - увеличение скорости фильтрации до 8-10 и снижение потерь продукта до 3-4 г/л. Поставленная цель- достигается тем, что для получения кремнефтористого калия путем взаимодействия кремнефтористоводородной кислоть: и хлористого калия при повышенной температуре с последующим отделением продукта фильтрацией, взаимодействие реагентов осуществляется путем барботирования раствора хлористого каЛия через слой кремнефтористоводородной кислоты с продуктами реакции, раствор хлористого калия подается с температурой 95-100 С, а кремнефтористоводородная кислота с температурой 80-90°С. Предлагаемый способ позволяет по чать кристаллы кремнефторйстого каЛИЯ размером 80-100 мкм против . 8-16 мкм по навесному способу, что Приводит к увеличению скррости филь (рации до 8-10 , Потери крем нефтористого калия с маточным раств .ром уменьшаются до 3-4 ,г./л против 10-ljl Г/л по известному способу. Пример. КЗт кремнефтористоводородной кислоты, нагретой до в течение 12 мин добавляют 1,95 т раствора хлористого калия, нагретого до. 100°С. Концентрация исходной кислоты Hg S i F, равна 10%, концентрация хлористого калия - 20 Подачу раствора хлористого калия осуществляют в донную часть .реактора. После окончания подачи хлористо го калия перемешивание прекращают и суспензию в течение 10 мин отсг таивают. Декантацией отделяют 3 , т маточного раствора. В сгущенную час суспензии при перемешивании добавляют 1,8 т воды. Затем суспензию разделяют на центрифуге. Скорость фильтрации составляет 9,8 м/м -ч. Получают 470 кг влажных кристаллов кремнефторйстого калия с содержани ем влаги 4,6%, а содержание основного вещества в сухом осадке 99,1% Размер кристаллов кремнефторйстого калия составляет 80-100 мкм. Потери кремнефторйстого калия с маточными раствопами составляет 2,4 г/л При-одновременной подаче реаген тов в реактор кремнефтористоводород ной кислоты при 80-90°С и раствора хлористого калия при 95-100с скорость фильтрации снижается до 1,52,0 .-ч, а потери продукта с маточным раствором возрастают до 9-10 г/л. При подаче реагентов путем ьарьотирования кремнефтористов дородной кислоты в раствор хлорист го калия при тех же TeMnepaTVpajf, скорость фильтрации снижается до 4-5 ч, потери продукта с маточным раствором возрастают до 5 г/л. Снижение температур исходных реагентов ниже нижних пределов приводит к резкому снижению размера кристаллов, что в свою очередь приводит к снижению скорости фильтрации. Повышение температуры кремнефтористоводородной кислоты выше является нецелесообразным, так как при такой температуре возможны потери фтора, связанные с првышением упругости паров фтора над кислотой (с 0,4 г/м воздуха при 75°С до 54 г/м при ioO°C). Повышение температуры раствора хлористого калия выше 100 С также нецелесообразно, так как реакцию проводят при атмосферном давлении, а при этой температуре происходит кипение раствора. Формула изобретения Способ получения кремнефторйстого калия путем взаимодействия кремнефтористоводородной кислоты и хлористого калия при повышенной температуре с последующим отделением продукта фильтрацией, отличающийс я тем, что, с целью повышения скорости фильтрации и снижения потерь продукта, взаимодействие реагентов осуществляют путем барботиройания раствора хлористого калия через слой кремнефтористоводородной кислоты с продуктами реакции, раствор хлористого калия подают с температурой 95-100°С, а кремнефтористоводородную кислоту с температурой 80-90С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент. ПНР 71261, кл. 12 i 33/10, 25.10.74. 2.Технологический регламент производства кремнефторйстого калия Сумского производственного объединения Химпром, г. Сумы, 1972 (прототип).