Способ получения дегтя из березовой смолы Советский патент 1980 года по МПК C10C1/00 C10G9/00 C10B55/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕГТЯ ИЗ БЕРЕЗОВОЯ СМОЛЫ

Изобретение относится к производству дегтя из березовой смолы, получаемой при пиролизе березовой древесины, и может использоваться в лесох мической промышленности. Известны способы получения дегтя из березовой коры путем термической ее обработки в емкостях без доступа воздуха . Наиболее близким к предлагаемому является способ получения дегтя из березовой смолы - продукта газификации березовой коры в газогенераторах Он заключается в том, что от смолы, загруженной в куб и нагретой до темп ратуры паров и жидкости 270С, в течение 30 мин отгоняется головная фракция, которая составляет 8-10% от исходной смолы. Затем содержимое куба 3-4 ч подвергается термообработке (при включенном обратном холодильнике температура паров поддерживается 270С, а жидкости ) 2 . После окончания термообработки основная фракция масел (деготь) отгоняется в течение 1 ч при температуре паров и жидкости 450С. Недостатко.м этого способа является то, что сырьем ,цля получения дегтя служит или соковая береста,добываемая с растущих и свежесрубленных березовых деревьев, или березовая кора, получаемая при окорке березовых кряжей на фанерных предприятиях. Ввиду дефицитности соковой бересты, высокой ее стоимости (120 р. за тонну) и большой трудоемкости добывания березовой коры, производство березового дегтя сокращается. В результате этого потребности народного хозяйства в высококачественном дегте удовлетворяются примерно на 50%. Цель изобретения - получение высококачественного дегтя из продуктов отходов пиролиза березовой древесины. Способ осуществляют следующим образом. Березовую смолу, представляющую собой продукт отхода при пиролизе березовой древесины полностью 1,021,06 г/см загружают в количестве 3,2 т в куб огневой разгонки, заполнив его не более, чем на 2/3 емкости, После загрузки в течение 1,5- 2,0 ч производят нагрев куба до температуры паров 60-65С. При достижении этой температуры включают вакуумнасос и создают в кубе разряжение порядка 400-600 мм рт.ст. Затем в течение 6-8 ч куб продолжают нагревать до температуры паров 190 220С. При температуре паров 75°С начинается отгонка кислой воды а при достижении парами температуры 120 125°С начинается отгонка масел, не содержащих дегтярной фрак ции. Отгонка ,кислой воды и масел, н содержащих дегтярной фракции, происходит в течение йсего времени до температуры паров 190-220°С. При тем пературе паров I90f-220c вакуум-насо выключают и начинают отгонять деготь постепенно повышая температуру паров с 220 до 370°С; но не более в час. Следовательно процесс отгонки , дегтя без вакуума составляет 10-12 ч Отгонку дегтя ведут до тех пор, пока не отгонится весь дистиллят, а в. остатке не образуется кокс. Разряжение в первый период создается для того, чтобы ускорить процесс отгонки, фракции кислой воды и масел с тем, чтобы эта фракция не влияла отрицательно на качество при дальнейшей отгонке дегтя. Разряжение создаваемое в кубе 400-600 мм позволяет сократить время отгонки в два раза. При образовании кокса температура резко снижается, и куб начинают охлаждать, а затем выгружают кокс. Предлагаемый способ получения дег тя из березовой смолы обеспечивает следующий.выход продуктов из одной деготь 75; тонны березовой смолы. кислая вода 3,5;масла 2,5; кокс 14 потери 5. Пример 1. Березовую смолу, полученную в результате пиролиза бе резовой древесины, плотностью 1,02 г/см 5 загружают в количестве 3,2 т в куб огневой разгонки, емкостью 5,2 м,3 т.е. не более 2/3 его объема. После загрузки смола нагревается продуктами горения в топке куба 1, ч. При температуре паров в 60-75 С включают вакуум-насос и в кубе создают разряжение порядка 600 мм рт.ст. Затем в течение 8 ч продолжают нагревать до температуры паров 220°С. При этом отгонка кисло воды начинается при 75 С, а при дос жении температуры 125С начинается отгонка масел, не содержащих дегтяр фракции. Отгонка кислой во,ды и масе происходит в течение всего времени. до температуры паров в кубе 220С. При температуре паров 220°С вакуумнасос выключают. Затем начинают отгонку дегтя без вакуума, постепенно повьпная температуру паров с 220с до , через каисдый час не выше, чем на 15°С. Отгонка дегтя ведется до тех пор, пока не отгонится весь достиллят, а в остатке куба не обра ;уотся кокс. При этом температура резко снижается. Куб начинают охлаждать, а затем выгружают кокс. Температура 220С отключения вакуум-насоса является критической, так как дальнейшее повышение паров смолы в вакууме приво, к нарушению процесса образования дегтярной фракции . При такой технологии производства дегтя от загрузки в ку6 3,2 т смолы получают,т: дегтя 2,4, кислой воды 0,115, масел 0,08, кокса 0,450, потери 0,155, или в процентах соответственно: 75, кислой воды 3,5, масел 2,5 , кокса 14, потери 5. Пример 2. Если плотность березовой смолы повышается и составляет 1,06 г/см то соответственно процесс проводят при более низких температурах. Березовую смолу, плотностью 1,06 г/см загружают в количестве 3,2 м в куб огневой разгонки, емкостью 5,2 мг После загрузки смолы куб нагревают 1,5 ч до температуры паров . При этой температуре включают вакуум-насос и создают в кубе разряжение 400 мм рт.ст. Затем в течение 6 ч. куб продолжают нагревать до температуры паров . При этом при температуре паров 70 С начинается отгонка кислой воды, а при достижении температуры 120-С начинается отгонка масел, не содержащих дегтярной фракции. Отгонка кислой воды и масел происходит в течение всего времени, до температуры паров в кубе 190С. При температуре паров 190с вакуум-насос выключают, а затем температуру паров доводят до 220с, при которой начинается отгонка дегтя. Постепенно температуру паров доводят до З70с, повышая через каждый час не выие, чем на 15°С. . Отгонка дегтя ведется до тех пор, пока не отгонится весь дестиллят, а в остатке не образуется кокс. Далее температура резко снижается, куб начинают охлаждать, а затем выгружать кокс. Из 3,2т березовой смолы получают следующий выход компонентов,т: дегтя 2,144; воды 0,224; масел 0,068; кокса 0,592; потери 0,142 или в процентах соответственно: дегтя 66, кислой воды 1, масел 2,1, кокса 14,8, потери 7,2. Необходимо отметить, что при разрежении меньше 400 мм рт.ст. процесс замедляется и полученный деготь выходит за рамки требований ОСТа 2098. Разряжение же больше 600 мм рт.ст. трудно создать в условиях производства. Предлагаемый способ получения дегтя из березовой смолы, являющейся продуктом отхода при пиролизе березовой древесины, позволяет получить деготь, отвечающий требованиям

ОСТ 2098 с выходом его до 75% из одной тонны смолы.

Ниже приводится таблица сравнения химического состава березового дегтя

, Предлагаемый способ позволяет использовать смолу, полученную при пиролизе березовой древесины, как сырье для получения высококачестве го дегтя, отвечаиощего требованиям ОСТ 2098, Формула изобретения Способ получения дегтя из берез вой смолы, основанный на ее термообработке в кубе огневой разгонки, отличающийся тем, что с целью получения высококачественного дегтя из березовой смолы - продукта отходов пиролиза древесин загруженную в куб смолу в течение

по ОСТ 2098 и дегтя, полученного из Оерезовой смолы по предлагаемому способу на Верхнесинячихинском лесохимзаводе.

0,925-950 0,96

0,935

15-25

До 35

: 1, .

0,5

0,25

2,5

85

36 1,5 - 2 ч нагревают до температ ри паров 60-65 С, включают вакуум-насос и создают в кубе разряжение порядка 400-600 мм рт.ст., затем в течение 5-8 ч доводят температуру парез до 190-220°С, после чего вакуум-насос отключают и температуру паров повышают с 220 до 370°С не более в час до полной отгонки дисти.плята и образования кокса в кубе. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Дубин З.Ю. Смоло-скипидарное производство, М., 1966, с, 130-134, 2.Лямин В.А. Получение дегтя из березовой коры. Экспресс-информация, вып. 21, 1974., Лесохимия и подсечка (п1рототип) .