Способ получения сложного удобрения Советский патент 1980 года по МПК C05B7/00 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНОГО УДОБРЕНИЯ

37

;сс,1ьк i4 i O4BCHH,ix растворах, и поэтому практически не загрязняет окружающую среду. В связи с тем, что при разложении карбоната кальщ я в кислых растворах происхоидт выделение COj и образование пены в сатураторах, зо избежание выбросов реакционной массы предусмотрено также предварительное смешение кальцийсодержащих веществ (с фосфорной кислотой в том шсле и гидроокиси кальция, которая содержит некоторое количество примеси СОз) в фосфорную кислоту. Тем самым осуществлшот предварительное удаление СО2 до начала основных технологических операций. В этом случае капьдийсодержащие вещества смешивают с фосфорной кислотой.

Пример 1. 100 Б.ч. экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 48% PaOs и 0,8% фтора, нейтрализуют при 115-125°С 5,8 вес.4. газообразного аммиака до мольного соотношения ЫНз:НзР04 0,5. Одновременнов реакцио5шую суспензию вводят 4,4 в.ч. карбоната кальция (95% СаСОз). При этом образуется 99,8 вес.ч. пульпы, имеющей , 3, а в газовую фазу переходит 7,7 вес.ч. воды, 1,84 вес.ч. СОз и 0,02 вес.ч. фтора. Концентрация фтора в отходящих от нейтрализатора газах составляет 30 мг/м. Пульпу из нейтрализатора подают в йммонизатор - гранулятор , куда одновременно вводят аммиак в количестве 6,4 вес.ч. и 380 вес.ч. рет)фа влажностью 0,5%. При этом испаряется 11,4 вес.ч. воды. Общее количество шихты влажностью 2,9% составляет 454,8 вес.ч. Гранулы из аппарата АГ поступают в барабанную сушилку, где досупигеаются топочными газами, подаваемыми противотоком. В результате получают 4443 вес.ч. высушенного гранулята, 84,3 вес.ч. которого отбирают в качестве готового продукта с содержанием 563% Pads уев.; N; 0,5% влаги и 0,9% фтора, в том числе 0,15% водорастворимых форм.

Пример 2. Осуществляют процесс анилогичпо огогса щол1у в примере 1 с той разницей , что в реакционную суспензию вводят 3,45 вес.ч. гидроокиси кальция 90% Са(ОН) и 4% СОз I. рН реакщгонной суспенэшс 2,5, в газовую фазу переходит 7,8 вес.ч. воды; 0,14 вес.ч, СОг и 0,02 вес.ч. фтора. Продукт по составу подобен полученному в примере 1.

Пример 3. Осуществляют процесс аналогично описанному в примере 1, с той разницей, что в реакционную суспензию вводят 3,95 вес.ч. смеси СаСОз и Са(ОН)2, состоящей из 2,20 вес.ч. СаСОз (95%) и 1,75 вес.ч. гидроокиси кальция 90% Са (ОН) г. рН реакционной суспензии 2,4, а в газовую фазу переходит 7,75 вес.ч. воды, 0,99 вес.ч. СОз и 0,02 вес.ч. фтора. Продукт по составу соответствует полученному в примере 1.

4

Пример 4. 100 в.ч. экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 40%.P2Os и 2,0% фтора, нейтрализуют при 115-125°С 4,8 вес.ч. газообразного аммиака до мольного

отношения МНз:НзР04 равного 0,5. Одновременно в реакционную суспензию подают 11 вес.ч. iiap6oHaTa кальция(0,95% СаСОз). При этом образуется 102,1 вес.ч. пульпы имеющей ,9, а в газовую фазу переходит 9,0 вес.ч. воды,

4,6 сес.ч, С02 и 0,05 вес.ч. фтора. Концентрация фтора в отходящих от нейтрализатора газах составляет -75 мг/м., РСислая пульпа из нейтрализаторов поступает в аммонизаторгранупятор, куда одновременно вводят аммиак

в количестве 53 вес.ч. и 370 вес.ч. ретура, влажностью 0,5%. При этом испаряется 21,0 вес.ч. воды. Общее количество шихты, влажностью 2,8% составляет 456,4 вес.ч. Гранулы из аппарата поступают в барабанную

сушилку. В результате получают 446 вес.ч. высушенного гранулята, 76 вес.ч., которого отбирают в качестве готового продукта с содержанием 52,0% PaOsycB.; 11% N; 0,5% HjO и 0,4% фтора.

Пример 5. 12,9 в.ч. экстракционной фосфорной кислоты, содержащей 48% P20s и 0,8% фтора, смехшшают в течение 10-20 мин с 4,4 вес.ч. карбоната кальция (95% СаСОз), обеспечивая мольное отношение СаО:Р2О5 1,0.

При этом 1,84 в.ч. С02 переходит в газовую фазу и образуется 15,5 вес.ч. пульпы, которую после окончания газовыделения подают на стадию нейтрализации, куда также вводят 87,1 вес.ч. экстракционной фосфорной кислоты того же

состава. В результате ползд1ают 993 вес.ч.

пульпы с , 3, а в газовую фазу переходит 7,7 вес.ч. воды и 0,02 вес.ч. фтора. Пенообразование при нейтрализации отсутствует. Процесс заканчивают аналогично описанному в примере 1.

П р и м е р 6. 100 в.ч. экстракционной фосфорной кислоты,содержащей 55% P20s и 0,2% фтора, нейтрализуют при 115-125°СЗ,9 вес.ч. газообразного аммиака до мольного соотношения

ЫНз:НзРО4 03- Одновременно в реакционную суспензию подают 1,2 вес.ч. карбоната кальция (95% СаСОз). При этом образуется 100,6 в.ч. пульпы, имеющей ,5, а в газовую фазу переходит 4 в.ч. воды, 0,45 вес.ч. СО и

0,01 вес.ч. фтора. Концентрация фтора в отходящих от нейтрализатора газах составляет 15 мг/м. Кислая пульпа из нейтрализатора поступает в аммонизатор-гранулятор, куда одновременно вводят аммиак в количестве

9,75 вес.ч. и 320 вес.ч. ретура влажностью 03%. Температура грануляции 85-95С. При этом испаряется 10,0 вес.ч. водь1. Общее количество шихты, влажностью 1,5% , составляет 42035 вес.ч. Гранулы из аппарата АГ поступают 57 в барабанную сушилку. Получают 415 вес.ч. высушенного гранулята. 95 вес.ч. последнего, имеющего требуемый гранулометрический состав, отбирают в качестве готового щзодукта с содержанием 57,2% PjO; уев.; 113% N; 03% влаги. Водорастворимые соединения фтора в удобрении практически отсутствуют. Приведенные примеры свидетельствзоот о том, что концентрация фтора в отходящих газа в 2,6-133 раза меньше по предлагаемому способу, чем по известному и соответственно мень ше доля вьзделяющихся в газовую фазу разбавленных фторидов, что существенно улучшает санитарное состояние как в производственных помещениях, так и вблизи заводов, производящих подобные сложные удобрения. Наряду с этим, заметно уменьшается количество растворимых фторидов в готовом продукте, что также имеет важное экологическое значение.

Формула изобретения

1. Способ получения сложного удобрения путем .нейтрализации экстракционной фосфорной 25

1. Долохова А. Н., Кармышов В. Ф., Сидорина Л. В. Производство и применение алемофоса. М., Химия, 1975, с.131-132.

2. Патент США № 3249421, кл. 71-41, 1966 (прототип). 8 кислоты с концентрацией 40-55% PaOs до , последующего гранулирования пульпы с одновременной обработкой гранул аммиаком и их сушки, отличающийся тем, что, с целью снижения вьщеления фтористых соединений в газовую фазу и уменьщення количества водорастворимых форм фтора в продукте, нейтрализацию экстракционной фосфорной кислоты ведут в присутствии карбоната и/или гидроокиси кальция в количестве 0,5-6,0% СаО от веса кислоты. 2. Способ по П.1,отличающийся тем, что карбонат и/или гидроокись кальция предварительно смешивают с фосфорной кислотой с концентрацией 40-55% PjOj в мольном отношении СаО:PjOs 0,9-1,2:1. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе