Электролит для анодного изолирования фазы из сплавов на основе меди Советский патент 1980 года по МПК G01N27/42 

Изобретение относится к области фазовбгб ч анализа сплавов на основе меда, в частности к электролитам для анодного изолирования фазы a-Fe из сложнолегированных сплавов на основе меди.

Известен электролит - водный раствор сульфата аммония и лимонной кислоты рН 2,2, НС пользуемый для анодного изолирования фазы ot-Cr из сплавов на основе меди 1.

При электролитическом растворении сплавов ипа Cu-Ni-Cr-Mn-AI совместно с фазой -Сг в анодный осадок попадает медь-фаза с, ГЦК решеткой, что загрязняет анодные осадки затрудняет проведение фазового анализа.

Наиболее близким к предлагаемому является электролит, содержащий на 1QOO МД воды,

г:

Салицилат медн6-6,5

Лимонная кислота192-194 2.

Известный электролит используется для изолирования интерметаллидных сплавов на медной и медноникелевой основе, однако в этом электролите выделить фазу Of-Fe не удается.

Целью изобретения является разработка электролита, который обеспечивает равномерное растворение составляющих твердого раствора сплава, количественное изолирова1ше фазы а-Fe и препятствует восстановлению меди из раствора электролита.

Для достижения поставленной цели в электролит на водной основе, содержащий салицилат меди и лимонную кислоту, дополнительно введена гидроокись аммония при следующем соотношении компонентов на 1000 м/ воды:

Салицилат меди6-6,5 г

Лимонная кислота24-28 г

Гидроокись аммония

(25%-ный раствор)340-374 мл

Электрохимическое изолирование фазы o-Fe в предложенном электролите -проводится при плотности тока 0,02-0,03 А/см.

Прн дополнительном введении в раствор электролита 25%-ной гидроокиси аммон я в количестве 340-374 мл достигается необходимая концентрация гидроксильных ионов в растворе (рН 11,4-И,5), при которой обеспечивается пассивация фазы «-Fe и одновременное растворение основы медных сплавов. Вместе с тем при концентра1Ц1и свободных молекул аммиака 0,5 М и рН 11 созданы условия для переведения ионов меди в растворимые комплексные соединения 1Си(МНз)4 (ОН)2 и С(NN3)2 (ОН), в результате чего предотвращается загрязнение анодных осадков продуктами вторичных реакций (Си, CujO и др.)Присутствующие в растворе электролита лимонная кислота и салицилат меди создают концентрацию салицилат- и нитрат-ионов, необходимую для связывания в растворимые комплексиые соедине1шя ионов легирующих металловпаров 8Оз и снова прокаливают тигель. По

сплава (Мп, Fe, А1 и др.).уменьшении массы осадка, которое соответствуТаким образом, в растворе электролита pea- 15ет количеству кремниевой кислоты, рассчитывализуются условия дан равномерного растворенияют содержание в анодном осадке кремния. 0ствердого сплава, предотвращается возможность загрязнения продуктами вторичных реакций (Си, и др.), а также обеспечивается количественное изолирование фазы а-Fe.

Опробование предложенного электролита проводится при исследовании фазового состава сплавов Cu-4Mn-3,3Fe и Cu-4Mn-1,3Fe-5AI-0,3Si, Cu-4iVln-1,4Fe-1AI-0,3Si.

Во всех случаях устанавливаются количество, .химическийи структурный составы изолированных фаз.

Электролит готовят раствбрением химически чистых реактивов (салицилата меди и лимонной кислоты) в дистиллированной воде и добавлением; 340 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммония рН раствора 11,4.

Изолирование меди а-Fe на аноде (анодных осадках) проводят в предлагаемом электроли711455 10

таток осадка в тигле сплавляют с KHSO4, выщелачивают и объединяют с фильтратом. Фильтрат упаривают до небольшого обьема, переводят в мерные колбы и. определяют содержание в нем меди, марганца, железа, алюминия по методикам, общепринятым в аналитической химии. После выполнения химического анализа рассчитывают процентное содержание элементов анодного осадка к убыли массы сплава, а также массовый процент каждого элемента в фазовом осадке.

Изучение структуры изолированных фаз осуществляют рентгеноструктурным методом на

анодных осадках, выделенных с параллельных образцов. Исследование проводят на установке УРС-60 в медном Ко излучении. Идентификация фаз проводится по картотеке А5ТМ.«

Результаты химического и рентгеноструктурного исследования приведены в таблице. 4 те при плотности тока 0,02 А/см и температуре +20°С в течение 45 мин. Анодные осадки отмывают от электролита однопроцентным раствором сульфата калия, дистиллированной водой и обрабатывают смесью азотной и серной кислот (10:1). Раствор выпаривают до появления паров 50з, разбавляют водой до 150 мл, отфильтровывают кремниевую кислоту через плотный фильтр. Осадок сжигают и прокаливают в гшатиновом тигле, взвешивают и обрабатывают плавиковой кислотой в присутствии серной кислоты. Раствор упаривают до

Таким образом-, при использовании предложеЯного электролита для исследования фазового состава сплавов Cu-4Mn-3,3Fe, Cu-4Mn1,3Fe-1AI-0,3Si и Cu-4IVln-1,4Fe-5AI-0,3Si обеспечивается количественное нзотгирование фазы o-Fe. Методом рентгепоструктуриого ана-.

,лиза установлено, что анодные осадки состоят из одной фазы Of-Fe (с объемноцентрированной кубической решеткой), свободной от загрязнения твердым раствором меди, а также продуктами вторичных реакций.

Формула изобретения

Салицилат меди6-6,5 г

Лимонная кислота24-28 т

Гидроокись аммония

(25%-ный раствор)340-374 мл

Источники информации, принятые во внимание при зкспертизе

2.Авторское свидетельство СССР по заявке № 2473708/02, кл. G 01 N 2/42, 1977.